农残检测

　　土壤、鱼肉、植物样品中DDT和六六六农药的测定

　　1.样品的制备

　　一、土壤样品：将土壤样品中的树根、石块等杂质除去后，风干后磨碎过40目筛子(0.45mm)。

　　二、鱼肉样品：将鱼中的骨骼和鱼皮除去，将肉切成小块用冷冻干燥法去水后用研磨粉末。(或者先用组织捣碎机捣碎后再进行干燥)。

　　三、植物样品：主要包括大米、玉米、植物叶、茎和根。样品风干后用组织捣碎机磨碎后过10～20目筛。

　　2.提取

　　用索氏提取：称取10g左右样品和约2g无水硫酸钠混合后置于滤纸筒中，然后分别加入200ng的2,4,5,6-四氯间二甲苯和十氯联苯作为指示物。用 150mL正己烷/丙酮混合溶液(体积比为1)提取12小时。提取结束后将提取液用旋转蒸发浓缩为30mL左右(水浴温度40℃，旋转速度不能太快，若有暴沸现象可以加入适量的沸石;旋转蒸发过程需要加入正己烷以除去丙酮。)

　　若使用超声波提取，可以先将样品用提取液浸泡过夜，然后用分步提取方式进行提取。

　　3.净化

　　磺化法净化：将上述的浓缩液转移至分液漏斗中，然后加入3mL的MOS级别浓硫酸，进行磺化，直至硫酸层无色。若在上述过程中，需要进行多次磺化，则每次加入浓硫酸的体积为提取液的10%左右。若在浓缩液中有丙酮存在，则磺化时溶液会变为黑色。磺化结束后，用20%的硫酸钠水溶液洗涤有机相至中性。然后将有机相用无水硫酸钠除水。将有机相用氮气吹扫进行浓缩(氮气应该为柔和，使得液面稍有振动，可以在45℃水浴中进行氮吹浓缩)。浓缩至1mL后，可以用 GC-ECD进行分析。

　　上述样品中，鱼肉、大米和玉米可以不用磺化，用弗罗里硅土柱净化也可。

　　取层析柱(ф0.8cm×30cm)(预先用丙酮和正己烷淋洗，风干)干法装柱：自下而上依次装入少量的玻璃纤维(用丙酮和正己烷和混合液抽提)、1cm无水硫酸钠、5g降活后的佛罗里硅土和1cm无水硫酸钠，敲实。用20mL的正己烷淋洗，待顶层的硫酸钠即将要接触空气时，加入2mL左右的滤液，用100mL6%的乙醚正己烷混合液淋洗，淋洗液接至具尾茄形瓶中，用旋转浓缩至小体积，再用柔和的氮气吹至1mL。(佛罗里硅土，在650℃条件下烘3小时，冷却至常温加入2%的水降活2小时备用;无水硫酸钠，在450℃条件下烘4小时，冷却至常温，贮于干燥器中备用;乙醚，在30℃条件下加入适量无水硫酸亚铁重蒸。)

　　4. 测定

　　气相色谱仪条件(供参考)：进样口温度260℃，无分流进样，进样量1μL。压力10psi，总流量7mL/min.，柱流量1.0mL/min.。吹扫流量3mL/min.，柱箱温度：程序升温，初始温度100℃保持2 min.，以5℃/min的速率升至200℃，不保持，以1℃/min.的速率升至290℃，保持10min.，再以20℃/min.的速率升至 300℃;检测器温度320℃，尾吹流量40mL/min.(在分析有机氯农药之前，先用p,p'-DDT测分解率)。DM-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)。

　　注：上述的柱箱温度是在有十氯联苯替代物的条件下设定的，如果没有加入替代物，可以将升温程序变为更短。

　　由于p,p'-DDT可能会在气相色谱的进样口分解为p,p'-DDE和p,p'-DDD，因此在用气谱分析有机氯农药时，应先测定p,p'-DDT分解率(本实验每测定12个样品后分别用p,p'-DDT测定一次)。参照美国EPA8081B方法，当两者中任何物质的分解率大于15%时，应该对气谱进样口(包括内衬管和进样垫)进行清洗或者硅烷化，并将毛细管柱连接进样口的一端截去一段。分解率的计算公式如下：

［转帖]
　　农药登记是把关，监管责任重于山。
　　却将权力谋私利，民众愤愤怒相传：
　　欺上瞒下捞钱财，"59"典型查显才。
　　农药打假发展深，定能查到顾宝根。
　　贪财贪色王运浩，登记管理乱糟糟。
　　登记科学和公平，必须铲除叶纪明。
　　还有帮凶几大员，拉帮结派搞腐败，
　　打压正义害忠良，农药危害已惊天。
　　呼吁政府管一管，反腐除害黑窝端！
　　农药泛滥已成灾，民众饮食不安全！
　　生态环境大破坏，作物受害成倍来！
　　监管腐败是首祸，害民害国害后代！
　　只有国家真监管，人民才能有安全！
　　据业内人士介绍，现在的所谓农药残留检测，全是掩耳盗铃，自欺欺人。因为现在农药泛滥，每种作物从种到收获要打几十种农药，农药泛滥是近十几年的事儿，过去中国农业全是有机的，自从化学农药从国外输入国内后，在腐败监管体制下，农药迅速泛滥并猖狂危害大自然及广大人民的生命健康。现在农业中农药之毒很深，什么拌种、除草、杀菌、灭虫等，每种农产品都有几十种农药，但列入检测的只有几种所谓高毒农药品种，而且那些所谓检测标准还是在人为想象的情况下制定的，很多农药品种连检测方法都 不知道。可想而知，这是多么危险呀！三聚氰胺毒很低，过去在食品中也是不检测的，可造成的危害是多么大呀！现在用的成百上千的农药品种，即使按现行标准所谓的低毒农药品种也都比三聚氰胺毒性高，危害大几十倍呢！所以很多受害者，到死还不知道是什么原因死的呀！可悲吧！
　　
　　
　　在网上搜一搜“农药危害已惊天”，真是触目惊心！