小中大无公害食品水产品中有毒有害物质限量
NY 5073-2001
中华人民共和国农业行业标准 无公害食品水产品中有毒有害物质限量 2001-09-03发布 2001-1 0-01实施中华人民共和国农业部发布前言 本标准中汞、铅、镉和贝类毒素限量的确定主要参照了欧委会法规(EC)N0466/2001、欧洲议会指令2001/22/EC中的规定，甲基汞限量的确定参照国际食品标准CAC/GL 7-1991((鱼中甲基汞限量指标)的规定，其他指标的确定与我国强制性国家食品卫生标准中的规定相同。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位：国家水产品质量检验中心。 本标准主要起草人：王联珠、李晓川、周德庆、陈远惠、翟毓秀、尚德荣。 无公害食品水产品中有毒有害物质限量1 范围 本标准规定了无公害水产品中重金属、有害元素、农药残留、生物毒素限量的要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于捕捞及养殖的鲜、活水产品。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.11食品中总砷的测定方法GB/T 5009.12食品中铅的测定方法GB/T 5009.13食品中铜的测定方法 GB/T 5009.15食品中镉的测定方法GB/T 5009.17食品中总汞的测定方法 GB/T 5009.18食品中氟的测定方法 GB/T 5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 GB/T 5009.45-1996水产品卫生标准的分析方法一 GB/T 9675海产食品中多氯联苯的测定方法 GB/T 12399食品中硒的测定GB/T 14962食品中铬的测定方法SN 0294出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 SN 0352出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法 3 要求 水产品中有毒有害物质的限量见表1。 表1 水产品中有毒有害物质限量 项 目 指 标
汞(以Hg计)，mg/kg ≤1.0(贝类及肉食性鱼类)≤O.5(其他水产品)
甲基汞(以Hg计)，mg/kg ≤O.5(所有水产品)
砷(以As计)，mg/kg 40.5(淡水鱼)
无机砷(以As计)，mg/kg ≤1.O(贝类、甲壳类、其他海产品)≤O.5(海水鱼)
铅(以Pb计)，mg/kg 41.O(软体动物)≤O.5(其他水产品)
表1(续) 项 目 指 标
镉(以Cd计)，mg/kg ≤1.O(软体动物) ≤O.5(甲壳类)≤O.1(鱼类)
铜(以Cu计)，mg/kg ≤50(所有水产品)
硒(以Se计)，mg/kg ≤1.O(鱼类)
氟(以F计)，mg/kg ≤2.O(淡水鱼类)
铬(以Cr计)，mg/kg ≤2.O(鱼贝类)
组胺，mg/100g ≤100(鲐鳞鱼类)≤30(其他海水鱼类)
多氯联苯(PCBs)，mg/kg ≤O.2(海产品)
甲醛 不得检出(所有水产品)
六六六，mg/kg ≤2(所有水产品)
滴滴涕，mg/kg ≤1(所有水产品)
麻痹性贝类毒素(PSP)，μg/kg ≤80(贝类)
腹泻性贝类毒素(DSP)，μg/kg 不得检出(贝类)
4 试验方法4.1 汞的测定 按GB/T 5009.17中的规定执行。4.2甲基汞的测定 按GB/T 5009.45中的规定执行。4.3砷的测定 按GB/T 5009.11中的规定执行。4.4无机砷的测定 按GB/T 5009.45中的规定执行。4.5铅的测定 按GB/T 5009.12中的规定执行。 4.6镉的测定 按GB/T 5009.15中的规定执行。 4.7铜的测定 按GB/T 5009.13中的规定执行。 4.8硒的测定 按GB/T 12399中的规定执行。 4.9氟的测定 按GB/T 5009.18中的规定执行。4.10铬的测定 按GB/T 14962中的规定执行。4.11组胺的测定 按GB/T 5009.45-1996中4.4的规定执行。 4.12多氯联苯的测定 按GB/T 9675中的规定执行。4.13甲醛的测定 按本标准附录A的规定执行。 4.14六六六、滴滴涕的测定 按GB/T 5009.19中的规定执行。4.15麻痹性贝类毒素的测定 按SN 0352中的规定执行。4.16腹泻性贝类毒素的测定 按SN 0294中的规定执行。5 检验规则 5.1 组批规则与抽样方法5.1.1 组批规则 同一水产养殖场内，品种、养殖时间、养殖方式基本相同的养殖水产品为一批。5.1.2抽样方法 5.1.2.1鲜、活水产品取样量见表2。 表2鲜、活水产品取样 批量 尾或只 取样量 尾或只
<500 2
50l～1000 4
1 001～5 000 10
5 00l～10 000 20
≥10001 30
5.1.2.2 鲜、活水产品取样方法：将鲜、活水产品(鱼、甲鱼、蟹、对虾等)洗净体表，取肌肉(或可食部 分)，样品总量不得少于200 g。其中：鱼洗净，取样部位为背部肌肉、腹部肌肉及鱼皮;虾洗净，去头、去皮、去肠腺(大型虾)后取肌肉;蟹洗净，去皮，取肌肉及生殖腺;甲鱼洗净，取可食部分l贝类洗净、去壳，取可食部分。5.2判定规则 5.2.1 水产品中所检的各项有毒有害物质指标均应符合标准要求。 5.2.2所检指标中有一项不符合标准规定时，允许加倍抽样将此项指标复验一次，按复验结果判定本 批产品是否合格。 A.1鉴别方法 附 录A (规范性附录) 水产品中甲醛的测定A.1.1 试剂 A.1.1.1 12%氢氧化钠(NaOH)溶液：称取12 g氢氧化钠固体，溶于100 mL水中。 A.1.1.2 1%间苯三酚溶液：称取1g间苯三酚，溶于100 mL 12%氢氧化钠(NaOH)溶液中。 A.1.2检验步骤 A.1.2.1 称取5 g样品切碎或研碎，加入10 mL蒸馏水浸泡30min。A.1.2.2取5 mL浸泡液，加入1 mL 1%间苯三酚溶液，观察显色反应。注意显色反应时间较快，溶液不宜放置过久。A.1.3检验结果A.1.3.1 溶液呈橙红色，检出甲醛，甲醛含量高。A.1.3.2溶液呈浅红色，检出甲醛，甲醛含量低。A.1.3.3溶液不变色，甲醛未检出。 A.2气相色谱测定法 A.2.1 仪器 气相色谱仪、电热恒温水浴箱、80 mL具塞顶空瓶、1.O mL注射进样器。 A.2.2样品处理A.2.2.1 液体样品：直接取液体样品5 mL于80 mL具塞顶空瓶内，加纯水15 mL，混匀。立即用垫有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，置恒温水浴箱中，60℃恒温平衡40 min。在保温情况下，用1.0mL 注射进样器，从瓶塞处取1.O mL上部气体，注入色谱仪，测其峰面积定量。A.2.2.2 固体样品：取具代表性固体样品5g，粉碎均浆后置于80mL具塞顶空瓶内，加纯水15mL，混匀。以下步骤同液体样品。A.2.3色谱条件 氢火焰检测器(FID)、GDX一101色谱柱(1.5 m×4 mm)，柱温160℃，检测器温度220℃，进样品 180℃，载气流速20 mL/min，补充气压力15 kPa。A.2.4精密度和回收率实验 取一份液体样品，均匀分成8份，做精密度实验。另取8份液体样品，分别加入10 mg/L的甲醛溶 液1.0 mL做回收率实验。
