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标题:[未解决]【转载】【求助】AAS进样酸浓度和洗针酸浓度问题

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teddy[使用道具]
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【转载】【求助】AAS进样酸浓度和洗针酸浓度问题

我的铬标准溶液分别为20ppb和10ppb的2%(V/v)硝酸溶液(这个酸浓度的确有点高),清洗进样针的硝酸也为2%。但是这根进样针用的比较久了,同一个浓度的进样,信号值会越来越高。石墨炉的清洗是没有问题的,已经排除,已经锁定进样针清洗不干净。如果不解决这个问题,做完10ppb的质控点以后的那个样品,基本上要重新做。这样不仅仅浪费时间,还费石墨管的使用寿命。

机器是PE的AA800

请教方家,我是不是该把铬标准溶液的酸浓度调低到0.3%左右?这样子清洗进样针的硝酸保持2%的浓度,可以吗?大家平时的标准溶液和清洗酸浓度是怎么样的?如果进样针内有点长菌该怎么清洗?
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vbnm[使用道具]
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标准样品酸度降低是可以的
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艰苦奋斗[使用道具]
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进样针那里可以截掉吗?或者取下酸泡?话说楼主为啥还用石墨炉呢?!ms不挺好的吗?
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风往尘香[使用道具]
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可以截掉啊,但是截到无法截的时候,就必须换针了。ICP-MS虽然很好,但是中国药典和好多的国标都是AAS的标准,如果仲裁的话,肯定按照AAS的结果来判断。最近忙了一个月,基本把AAS和ICP-MS的结果做的很接近了,有点小成就,但是这针的影响太大,实在被折磨的不行。

我不仅要做ICP-MS,AAS,下个星期我还要做AFS。。。。。

酸泡没用,本来就是2%硝酸,而且我怀疑这可能是一些耐酸菌,一直感觉内壁挂珠。用过异丙醇超声过,有点改善,但是没有完全解决。
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adg[使用道具]
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我也是用800。标液浓度0-25ppb(仪器自稀释),酸度0.5%。清洗液是纯水,不含酸

如果如果楼主怀疑进样针有残留,可不可以在进样程序中多加5ul清洗液呢?

但对楼主的问题我有怀疑,会不会是进样针受到了污染或者进样动作不准,以致剐蹭到了周围?一般是不会出现信号值越来越高的现象,且楼主的理由似乎并不成立
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ass[使用道具]
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全能选手啊!呵呵,我以前用石墨炉也截的不能再截了。。。目前国标是有一些滞后,包括水质的质谱法,地质行业的质谱法应该都在送审阶段。药物的就不太清楚了
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happydream[使用道具]
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还是不太熟。。。今天我给程序加了2次冲洗,怎么感觉还是原来的模式。。。。。
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iop[使用道具]
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楼主观察下进样针工作时的动作全过程,看看有没有在进入石墨管以前碰到石墨锥或者进样口边上等的情形?
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jiankufanhan[使用道具]
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这个还真的没有。这个方面我也挺在意的。因为以前重复性特别不好的时候,就是因为自动进样器坏了,动作有变化。现在的取样动作很稳定。我今天试试是不是取样顺序的问题。
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