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标题:[未解决]不知道正丁醇溶液是否可以直接上柱?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yueya9113[使用道具]
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不知道正丁醇溶液是否可以直接上柱?

用正丁醇萃取皂苷后,文献报道直接上硅胶柱。但是不知道正丁醇溶液是否可以直接上柱?还是把正丁醇回收后,用水把剩余固体重新溶解再上柱?

      是否通常正丁醇萃取后,正丁醇层都要先回收正丁醇,然后用水/甲醇将剩余固体重新溶解再进行后续操作(如丄液相,跑薄层等)?
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dragon5[使用道具]
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一般是回收正丁醇后加甲醇或水溶解再上柱
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wangzhicui[使用道具]
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回收正丁醇后加甲醇
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amelican_beauty[使用道具]
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硅胶柱是正相的,不该直接上吧?是不是应该硅胶拌样,蒸干再上呢?
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maicaixiaogu[使用道具]
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正丁醇减压回收,然后在水浴锅上蒸干正丁醇浸膏至无正丁醇味道,然后用少量甲醇溶解,进行硅胶版样,拌好后,在水浴锅上挥干甲醇至无甲醇味,才可以上硅胶柱。

拌样就是准备一个滴管,一个蒸发皿,称取跟浸膏重一样重的硅胶,备用。
取三分之一的硅胶放入蒸发皿中,将浸膏用少量甲醇溶解,然后用滴管吸取溶解的浸膏液,每次加三 四滴左右到装好硅胶的蒸发皿中,用药匙或者研棰研磨,直至浸膏完全融进硅胶里面,再继续加浸膏甲醇液,每次滴加必须少量,加多了,硅胶对浸膏的吸附效果就不好了,直至将所有浸膏甲醇液都绊到硅胶里,期间如果硅胶吸附不进去了,可以再加点硅胶,所用硅胶量越少越好,最大不超过浸膏量的1-1.5倍。拌好后,硅胶的颜色应该是均匀的颜色,如果不均匀还得继续研磨,直至均匀为止,然后在水浴锅上挥掉甲醇至无醇味,就可以上样啦。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 yueya9113 的帖子

浓缩一下再上柱对分离有帮助,当然,不论是正向还是反相柱,正丁醇溶液直接上柱都没有问题。
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HEC_css[使用道具]
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你可以这样做,把浸膏用甲醇溶解后加入旋转瓶中,再按1:1加入硅胶,放在旋转蒸发仪上旋干就可以了,这样拌样样品和硅胶会混得很均匀的
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wzw3392008[使用道具]
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最好先过一下大孔树脂柱吧,直接上硅胶柱容易堵的
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tang1986gdfs[使用道具]
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不管怎么样,正丁醇都要蒸干,因为正丁醇挥得超慢,会影响后面的分离效果的吧
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