原子吸收 » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【求助】有矿物检测高手看这个标液是怎么会事情

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]【转载】【求助】有矿物检测高手看这个标液是怎么会事情

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
jiankufanhan[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 71374
精华 3
积分 4177
帖子 7621
信誉分 106
可用分 12412
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
1
 

【转载】【求助】有矿物检测高手看这个标液是怎么会事情

GB/T 3884.2-2012标准在2013年10月发布实施了,大家都在做新方法确认了三。我们对标准原文引述如下:“2.2.7 银标准贮存溶液:称取 0.1000g纯银于200ml烧杯中,加20ml硝酸,加热溶解冷却至室温,移入200ml棕色容量瓶中,用无氯离子交换水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含500ug银。(相信大家都能理解这个原理和步骤吧,溶液里面就是硝酸银)   2.2.8 银标准溶液:移取10.00ml银标准贮存溶液(2.2.7)于100ml容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含20ug银。“ 跪求为啥子2.2.8中出来的溶液1ml含20ug银,而不是50ug银。实验过程中在2.2.8的配置时加入了盐酸便出现了白色浑浊,应该是Agcl沉淀出来了,(不过我们也知道Agcl在cl离子过量的情况下,会变成Agcl2络合物,沉淀消失。)那么从2.2.8里面抽取液体做标准曲线时,是应该抽浑浊液体呢,还是抽上清液?我们笨,就只有两个都来试试了三,我们先抽的浑浊液,抽完了后在做标准曲线的时候,按标准中2.5.5.1,补入了盐酸,沉淀消失了,但是我们做出来的曲线用标样去反推,就是50ug的银浓度,和2.2.8中描述的1ml含20ug银不符。第二次,我们静置了很久,等Agcl沉淀了,抽的上清液来做标准曲线,但是标准曲线用表样反推,明显就是5-7ug每ml的浓度。

搞不懂了,求论坛里面的高手解答,分不多,但是是我的全部,以此为谢~!!
顶部
jiushi[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119272
精华 0
积分 4139
帖子 7578
信誉分 100
可用分 11864
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
2
 
印象里,只有盐酸浓度超过20%时,银离子才不会沉淀
顶部
nmn[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
3
 
为啥不直接买标准溶液呢
顶部
shuishui[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119322
精华 2
积分 4179
帖子 7650
信誉分 104
可用分 12516
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-8
状态 离线
4
 
标准上没写可以用国家标准物质中心的标准溶液直接稀释,那会不会存在标准方法的偏离呢?
2.2.8的浓度怎么是20ug/ml?
顶部
teddy[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72177
精华 4
积分 12607
帖子 19262
信誉分 106
可用分 27960
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
5
 
国标有错误很正常,例如把ul写成ml等。5750-2006硫酸盐的铬酸钡分光光度法,加多少ml铬酸钡混浊液都没写。这个时候你就得按老标准来做了。
顶部
vbnm[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119927
精华 2
积分 4008
帖子 7368
信誉分 104
可用分 12070
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
6
 
国标有错误很正常,例如把ul写成ml等。5750-2006硫酸盐的铬酸钡分光光度法,加多少ml铬酸钡混浊液都没写。这个时候你就得按老标准来做了。
怎么说我填写有误?
顶部
艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
7
 
GB/T 3884.2-2012标准,我也用。20ug/ml那是错误的,应是50ug/ml.绝对的错误!!!配制标准系列,出现浑浊,应重新配制。
顶部
风往尘香[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71377
精华 2
积分 6046
帖子 10106
信誉分 103
可用分 17361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
8
 
如果沉淀了   浓度就不准确了  还是用硝酸做基体吧
顶部
adg[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119273
精华 2
积分 4682
帖子 8095
信誉分 104
可用分 12460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
9
 
按照你说的,Agcl在cl离子过量的情况下,会变成Agcl2络合物,沉淀消失。实际上盐酸已经过量很多,不应该出现沉淀。这都是可以经过计算的。
另外,肯定是书写错误了。我查询了下2000版和2012的说法,应该可以正式这一点。
顶部
ass[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119924
精华 2
积分 4282
帖子 7796
信誉分 104
可用分 12448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
10
 
请问用硝酸做基体,不会造成方法偏离?
顶部