小中大气质联用 TIC出现很多鬼峰 怎么解决?
做邻苯二甲酸盐,之前仪器设置:
柱温条件设置:
初始温度: 150℃/min 维持时间: 0.2min
升温速率: 15℃/min 150℃ to 250℃, 维持时间: 0min
升温速率: 10℃/min 250℃ to 300℃, 维持时间: 3min
溶剂延时:4min 进样口温度:270℃
色谱-质谱接口温度:300℃
离子源温度:230℃
载气:氦气,纯度≧99.9999%;流速,1.0mL/min;
进样量:1L;
进样方式:不分流进样,1min后开阀;
电离方式:EI;
质量扫描范围:50~550;
电离能量:70eV;
现在的升温程序有所改变如下,其它条件都没有改变,现在的TIC出现很多鬼峰,试过老化柱子,切柱子,跟换衬管,分流平板,隔垫,进样口螺母,还是有很多鬼峰,不知如何解决,难道柱子要报废了,才用了半年,平均每天80个样品,
初始温度: 100℃/min 维持时间: 0.5min
升温速率: 35℃/min 100℃ to 270℃, 维持时间: 0min
升温速率: 25℃/min 270℃ to 300℃, 维持时间: 3min