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标题:[未解决]气质联用 TIC出现很多鬼峰 怎么解决?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uovt69jn[使用道具]
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气质联用 TIC出现很多鬼峰 怎么解决?

做邻苯二甲酸盐,之前仪器设置:
柱温条件设置:
初始温度: 150℃/min       维持时间: 0.2min
升温速率: 15℃/min  150℃ to 250℃,  维持时间: 0min
升温速率: 10℃/min   250℃ to 300℃, 维持时间: 3min
溶剂延时:4min 进样口温度:270℃
色谱-质谱接口温度:300℃
离子源温度:230℃
载气:氦气,纯度≧99.9999%;流速,1.0mL/min;
进样量:1L;
进样方式:不分流进样,1min后开阀;
电离方式:EI;
质量扫描范围:50~550;
电离能量:70eV;

现在的升温程序有所改变如下,其它条件都没有改变,现在的TIC出现很多鬼峰,试过老化柱子,切柱子,跟换衬管,分流平板,隔垫,进样口螺母,还是有很多鬼峰,不知如何解决,难道柱子要报废了,才用了半年,平均每天80个样品,
初始温度: 100℃/min       维持时间: 0.5min
升温速率: 35℃/min  100℃ to 270℃,  维持时间: 0min
升温速率: 25℃/min 270℃ to 300℃, 维持时间: 3min
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notrjhn[使用道具]
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请问鬼峰的离子碎片是那些?
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uovt69jn[使用道具]
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也是邻苯二甲酸盐的离子,149.104.71等等,可能是柱子脏了,但是老化也没有用
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unknow[使用道具]
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回复 #1 uovt69jn 的帖子

离子流出现的鬼峰除了跟柱子有关,也有可能跟质谱检测器有关,试试清洁一下离子源,也可以把柱子换在GC上先看看有没鬼峰排除或确定一下柱子的问题, 或者直接换根柱子, 或者直接往质谱进一针溶剂看看。
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  • miracle   2010-10-25 20:41  可用分  +3   谢谢您的热心解答!
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tang1986gdfs[使用道具]
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换个柱子试试
排除一下是否是柱子的原因
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柱子是哪家公司的,会不会质量有问题啊
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uovt69jn[使用道具]
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安捷伦HP-5MS,30*0.25mm*0.25um
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haohaorenjia[使用道具]
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换根柱子,先排除下柱子原因看下
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trymybestchy[使用道具]
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多半是柱子的问题,分析这个东西很容易污染的。建议换柱子试试!
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dxkuii[使用道具]
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是否它在柱子里残留造成?怎么防止其污染柱子?
对于ms而言。这柱子是非常普遍的
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