X射线多晶体衍射（XRD）

我们要做铁基中的铅、铬等重金属，用fp法发现到0.1%以下就偏差很大，不知道有没有做过类似样品的前辈，分享一下经验。

你有没有标样了啊

貌似是无标半定量！

有没有加合适的滤光片？有没有使用标样校正相关的灵敏度系数？测试结果是以归一化的形式给的么？如果是归一化的，铁基样品中其他元素考虑周全了没有？

没有设置滤光片，用仪器默认设置，过两天设置滤光片试试看。正准备买铁基的光谱标样，不过发现网上的标样都是有铬的没有铅，有铅的没有铬，但是没有找到含有镉和汞的标样。我们的是岛津的720，测试前先用定性的方法扫一遍，安装定性的结果选择扫描的元素。谢谢指点，想问一下前辈做铁基能做到多少浓度？

啊哦，我不是前辈，大家共同探讨哈。

1.  你又要测试Cr和Pb，又要测试Cd和Hg，那么应该是应对RoHS了，对吧？如果是应对RoHS，我个人觉得没有必要买标样，当然你们公司有钱的话，买标样也可以的，买有Pb的标样，因为铁件重点是对应Pb，而不是Cr，Cr其实更需要UV而不是EDXRF来对应。

2. 对于RoHS测试，其实不需要测试结果很准确，因为RoHS测试，目标是指向符合性判断，大概差不多就行了，就是说测试结果能用来判断OK还是NG就可以了，以Pb为例，不需要知道Pb的准确含量是200ppm还是400ppm，知道小于1000ppm就可以判定为RoHS OK。

3. 话说回来，铁件中含有Cd、Hg的概率很低，Cr6+即使有，也是在表面，铁件体内是不会含有6价铬的。对于表面的Cr6+，EDXRF能做的事情其实有限，因为一旦表面有六价铬，通常总Cr测试结果在几千ppm，按照IEC62321，结果就是“X”，待确定。你还是不能判断，需要买二苯卡巴肼和UV这个机器来对应。

4. RoHS测试，滤光片一定要加的。否则0.1%以下的含量通常是测试不出来的，你说的那个定性，根本没有必要每次去做，每次都做不嫌麻烦吗？把你们常做的样品涉及到的牌号统计一下，一般要测试就是Fe、Cr、Ni、Mn吧，铁件中微量的C、Si、P、S对RoHS结果影响很小，可以不用考虑，再统计一下常用铁件的镀层，常见的铁件镀层元素也就是Cu、Ni、Sn、Zn等几个，这样说起来，你建一个FP法条件，除了RoHS元素外，加上上述的几个元素（Fe、Cr、Ni、Mn、Cu、Sn、Zn）就足够了。

5. 建议你联系岛津的应用工程师，岛津有专门的分析中心，提供相关的技术支持的。前面说的滤光片如何加，你也需要联系岛津的，不同元素滤光片不一样的。

非常感谢给我那么详细的答复，你在这块比我做得早懂得多，自然就是前辈。

我确实是做ROSH方面，六价铬能不能通过EDX定性（如薄膜fp法），定性发现有含量再用UV去定量？

我不怕200定成400，但我怕2000定量结果只有200，所以想了解日常质控怎么控制？

比如汞就可以生成汞银合金等，铁合金中为什么不含有铬、汞、镉？(不是学化学的，这个问题有点弱，不过我查了好久都没有查到答案。)

1. EDXRF不能分辨价态，无论什么FP法，都是完成强度到含量转换的，都不能分辨Cr是什么价态，也就是通常说的EDXRF测试的是总Cr。

根据IEC62321，如果总Cr低于700ppm，则判为合格，大于700ppm，就需要UV了。

2. 2000ppm不会测试成200ppm，EDX720不会这么烂的，RoHS业内的反馈岛津的EDXRF口碑还是不错的，这个论坛的帖子中就我看到的，用岛津EDXRF的很多。

日常质控这个问题有点大，超出了XRF知识范围，抱歉我帮不了你。能够给你的建议是好好研读一下IEC62321，其中有关筛选的部分。

3. 实际测试时，我从来没有测试到钢铁中含有Cd、Hg，这可能与钢铁冶炼的温度（高达1400度以上）有关，Cd、Hg的熔点、沸点都不超出1000摄氏度，即使有些Cd、Hg合金在铁矿石中，在高于1400度的温度下，估计也不会留下来的。当然原因是我的猜测，但是没有测试到Cd、Hg是实验事实。

4. 铁是强还原性金属，Cr6+是强氧化性物质，铁材料的体内是不会有六价铬的，他们在冶炼的时候不能共存。不过通常铁件中本身就含有几百ppm的0价Cr，不锈钢中0价Cr的含量更是高达十几万；

5. 铁件中如果有Cr6+、Cd、一定是在表面。RoHS指令出来之前，Cr6+用来做钝化防锈处理，电镀时使用Cd做光亮剂。

总结起来说，单纯的钢铁材料，没有经过表面处理的话，不用担心Cd、Hg、Cr6+，经过表面处理比如镀Zn镀Ni什么的，就需要关注Cr6+或者Cd了。

分析条件的建立，建议你还是联系岛津的应用工程师，获取他们的帮助。分析条件出错了，所有相关的分析结果都是没有意义的。