碘值测定中韦氏液的配制与校正  

  碘值测定中韦氏液的配制与校正

  A1 试剂和溶液

  A1.1 三氯化碘;

  A1.2 四氯化碳;

  A1.3 冰乙酸;

  A1.4 碘片;

  A1.5 碘化钾溶液:100g/L;

  A1.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L;

  A1.7 淀粉指示液:10g/L。

  A2 配制方法   称取10g三氧化碘(ICl3),溶于300mL四氯化碳和700mL冰乙酸中,用硫代硫酸钠标准 滴定溶液校正。

  A3 校正方法   准确量取25.00mL三氯化碘溶液于500mL碘量瓶中。加入15mL碘化钾溶液和100mL水, 用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示液,用力振荡, 继续滴定至蓝色刚刚消失,即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在34~37mL范围 内,否则需加入混合溶剂 (四氯化碳和冰乙酸为3+7)或三氯化碘溶液来调整。然后按式(A1)计算出全部溶液中碘的克数E: E=c·V1·V2×0.1269/25.00 .......(A1) 式中:V1--配制三氯化碘溶液的总体积,mL; V2--消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.1269--碘的毫摩尔质量,g /mmol;25.00--试料的体积,mL。然后在三氯化碘溶液中加入(0.55×E)g纯碘片,待碘完全溶解后,吸取25.00mL溶液 按上述方法用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应在(1.505~1.510)V2之间。若少于1.505 V2时,再加碘片调节;若高于1.510 V2时,则加入预先留出的100mL三氯化碘溶液调节。韦氏液配好后置于暗处三天后方可使用。