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标题:【求助】IC测氟离子重复性差

bohe221[使用道具]
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发表于 2014-9-4 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】IC测氟离子重复性差

标签：测氟  氟离子  偏差  保护柱  万通

仪器是万通的792，柱子用了4年多了，期间也换了很多次保护柱。现在测氟时重复性差的要命，重复性差前两年就出现了，只是没有现在厉害。开机走基线约1小时，基线平稳后开始进氟标液，4PPM的浓度第一次测得的浓度竟能达到近20PPM，随后进样，大概在4PPM左右，但误差还是较大，连续进样几次，最大偏差有30%这样，测的值在3到5PPM之间。而且拖尾严重，尾巴都到氯离子下面了。请问有没有办法对柱子进行清洗，使氟离子重复性正常呢。氯和溴离子重复性正常，就氟离子差得要命。
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xue258[使用道具]
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发表于 2014-9-4 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氟离子的标液浓度4ppm是否太大了？
可以配制小一些看稳定性好不好！
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feima+[使用道具]
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发表于 2014-9-4 18:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果其他离子重现性没问题，应该是柱子的原因，F离子分离得不好
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如影随形[使用道具]
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 小中大
扎一针乙酸钠试试
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bohe221[使用道具]
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发表于 2014-9-4 18:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 xue258 于 2014-9-4 18:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
氟离子的标液浓度4ppm是否太大了？
可以配制小一些看稳定性好不好！

4PPM不是很大，刚开始时还是很好的，现在即使浓度低重复性也很差的。
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bohe221[使用道具]
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 小中大


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原帖由 如影随形 于 2014-9-4 18:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
扎一针乙酸钠试试

乙酸钠的做用是什么呢？
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xue258[使用道具]
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发表于 2014-9-4 18:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 bohe221 于 2014-9-4 18:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


4PPM不是很大，刚开始时还是很好的，现在即使浓度低重复性也很差的。

可能抑制器有问题！
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xue258[使用道具]
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发表于 2014-9-4 18:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 bohe221 于 2014-9-4 18:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


4PPM不是很大，刚开始时还是很好的，现在即使浓度低重复性也很差的。

因为万通的抑制器是柱抑制，三个循环（用硫酸清洗、去离子水清洗、使用），所以使用时间长了，可能三个的状态不一定都一致。
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zhy平平[使用道具]
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 小中大


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原帖由 bohe221 于 2014-9-4 18:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标签：测氟  氟离子  偏差  保护柱  万通

仪器是万通的792，柱子用了4年多了，期间也换了很多次保护柱。现在测氟时重复性差的要命，重复性差前两年就出现了，只是没有现在厉害。开机走基线约1小时，基线平稳后开始进氟标液，4PPM ...

兄弟，贴一张谱图上来看看。另外，估计你是不是峰认错了，或者F跟乙酸没分开？
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了了[使用道具]
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 小中大


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原帖由 bohe221 于 2014-9-4 18:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


乙酸钠的做用是什么呢？

乙酸有的时候和氟分的不是很开，是不是样品里有乙酸被武当做氟了
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