【讨论帖】使用拉曼的障碍

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标题:【讨论帖】使用拉曼的障碍

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

标签：拉曼解析

各位版友，

大家在使用拉曼光谱仪或者进行拉曼光谱分析的时候，所碰见的最大问题或者需要的帮助是什么？
可以分为
1、仪器维护
2、仪器操作
3、谱图解析
4、实验方法
5、实验技巧
6、其他等等
希望各位版友互相帮助，我也会用我有限的知识尽力给大家帮助，希望大家踊跃发言

vera+[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谱图解析。测一个未知样时，不知如何去解析。

王薇薇安[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

建议楼主以扫盲的方式进行讲解
仪器的原理
构造
使用
样品前处理
维护
维修等

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 vera+ 于 2014-9-5 17:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
谱图解析。测一个未知样时，不知如何去解析。

1、最简单的方式，拉曼光谱仪会有标准图谱用来做对比，简单直观
2、对自己的样品有一个预判，然后用gauss等软件计算其拉曼光谱
3、各种测量手段综合运用，例如元素分析等，根据元素的各种可能组合来结合拉曼进行判断。拉曼是各种测量仪器的一种，各种方式综合运用才有正确的结果。
4、多看一些拉曼相关的书籍，例如朱自莹老师的《拉曼在有机化学中的应用》等基本的拉曼分析的书籍，了解各种官能团可能的振动范围。

王薇薇安[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问版主，如果仪器条件不同，标准谱图参考的价值有多大？

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 王薇薇安 于 2014-9-5 17:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
建议楼主以扫盲的方式进行讲解
仪器的原理
构造
使用
样品前处理
维护
维修等

这个可难为我了，建议大家多看一些书吧，那里面的内容更加丰富，详细，我很多的资料也都是从这里下载得来的
大家在看的时候如果有什么疑问可以来这里讨论。
带着问题来比只是介绍要好很多

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 王薇薇安 于 2014-9-5 17:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问版主，如果仪器条件不同，标准谱图参考的价值有多大？

仪器条件不同，分为很多不同，我把我想到的介绍一下
1、激发光不同，这个可能造成共振拉曼和不共振拉曼之间的谱图不同峰强度的区别，而且可能因为不同的激光的热效应不同拉曼会有稍微的频移，如果有荧光的干扰，那么区别就比较大了，甚至可能有些波长的激光根本看不到拉曼峰。
2、CCD不同，例如普通CCD和红外增强的CCD，在780，785，830等近红外激发光激发的情况下，在长波数，例如3000左右的碳氢键的拉曼峰强度有很大区别，这个是CCD响应造成的影响。其他包括反射镜，聚焦镜，光栅等的响应不一样，也会造成一定的差异。所以拿拉曼来进行量化的可信度不是很高
3、曝光时间和累加次数，这个一般不会对光谱造成影响，曝光时间越多，累加次数越长光谱强度越强，但是各个峰之间的强度比不变，而且也不会有频移。
4、狭缝宽度的影响，狭缝越宽，分辨率越低，很多距离比较近的峰就分辨不出，相反，狭缝越小，分辨率越高，但是狭缝不能无限小，所以分辨率不能无限高，另外一个增加分辨率的方法是增加光谱仪的焦长，就是最后一个聚焦透镜或者聚焦凹面镜到CCD的距离，距离越长，分辨率越高。
5、温度，压强的影响，温度和压强都会造成拉曼的峰位置发生频移，强度也会发生变化
6、聚焦程度，对于共聚焦的拉曼光谱仪，如果样品不在物镜的焦平面上，强度也有影响，而且倍数越大的物镜，这个影响越大。
7、仪器设计，这个是各个厂家争论的焦点，反射式和透射式光谱仪，我感觉都有优缺点，拿来用没有大区别，各家设计的理念不同而已，达到最终的灵敏度和分辨率才是用户最关心的

标准谱图在自动搜索的时候，一般是先找峰位置相同的，再对峰强进行比较。所以做实验的时候只要峰位置没有变化，一般会搜索到最接近的谱图

gmjghh[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

两种光谱仪都有什么优缺点？用起来真的没有明显区别吗？

豆龟[使用道具]
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发表于 2014-9-5 17:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 gmjghh 于 2014-9-5 17:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
两种光谱仪都有什么优缺点？用起来真的没有明显区别吗？

想做哪方面的研究呢？
这个问题已经被无数人争论了无数遍，在这里还是不要讨论这个了啊