热分析

我们的TMA是精工的，以前贴PE公司牌子卖的，现在精工和PE分开后，这台仪器基本处于没有维修工程师技术支持的现状。最近这台仪器出现这样的问题：温度设定25℃——1300℃，10K/min，再在1300℃保温半个小时，现在是到了122min（按设定程序应该是127min）样品就到了1300℃，最后保温段的样品温度为1360℃，样品的热电偶已矫正过，没有问题。现在就是样品升温已不是按照设定的10K/min升温，而是走得更快了。目前没有在仪器及软件上发现温度升温线性校正。请问下大家，你们仪器有没有这项功能？我这仪器是不是该换炉子了？SiC炉。

加热过冲，可以通过调节PID参数改善

需要确定一下，实验过程中样品是否有强烈的反应放热？

样品没什么剧烈反应，PID调过，不怎么好调，感觉调了也差不多了，而且可能是我们软件问题，PID调好后，不会保存，每次都要重新输入PID值，

想問一下，1000℃左右的温度点是怎么校正的？

我们这边1000℃是用金校正

直接联系精工，国内代理叫北京赛思蒙仪器有限公司，让维修工程师帮助解决，毕竟是精工的东西嘛。

你做的温控曲线方法可能要改一下：TMA有样品与没样品时空间不同，传热不同，温控曲线应该不同。我的方法是先做温度校正，再将与实际样品类似的样品放入测定位置，进行温度预校正，这样可将温控偏差减小到10度以内。

[ 本帖最后由 ice 于 2010-10-28 22:22 编辑 ]

联系过了，那边也反馈过些信息来，我们也做了不少试验，从试验看来，那边暂时也没找出问题所在，他们有点不太想过来的意思

这个误差太大了。我们的仪器一般冲0.3度。据说SiC炉子做高温不是特别好。