从反相过渡到正相有什么要注意的吗？

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标题:[未解决]从反相过渡到正相有什么要注意的吗？

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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2010-10-29 11:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

实验室一台液相色谱仪一直接的是反相柱，最近开发新方法要用正相柱。请问各位大侠，从反相过渡到正相有什么要注意的吗？是不是要用异丙醇先洗柱子？正相柱接好后走标样结果很差，同一标样进两针结果相差很远，出峰时间、峰面积都对不上，请问有什么解决方法？最后请教大侠，正相柱使用时要注意些什么，感激不尽。

fly110[使用道具]
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发表于 2010-10-29 11:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的体系原来多使用甲醇乙腈等等，柱子里充满这些溶剂就可以取下，两边堵好放好就行。然后不接柱子依次用甲醇水－异丙醇水－异丙醇慢速冲洗系统，然后接上正相柱平衡柱子，才可以进样。
正相和反相系统维护差不多。

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miracle 2010-10-29 13:32 可用分 +3 积极应助！辛苦了。
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libiaoail[使用道具]
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发表于 2010-10-29 13:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用水冲洗整个液相系统，如果是几元泵就把有机相都拿下来，换上热水冲洗，冲洗的的时候不接柱子，可以接个二通，如果是waters，最好把洗针瓶里也换成水，然后填充管路，冲上几小时后就可以换流动相接柱子了，我都是这么做的，没出过问题。

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发表于 2010-10-30 10:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该先用甲醇冲洗，再用异丙醇冲洗，最后换为流动相。
在每次换冲洗液的时候，应该用换洗液洗进样阀

qianxiang23[使用道具]
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发表于 2010-10-30 10:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是的，要用异丙醇把系统内（包括泵，阀，检测器）液体置换一下。正相柱接后，你的结果重现性差，可能是色谱柱没平衡好，或者试验温度没有控制好。

xiaotaozi06[使用道具]
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发表于 2010-10-30 14:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

泵头里的密封垫也需要更换。。。正相和反相的材质不一样，不更换会损坏很快。

OSRCC_REE[使用道具]
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发表于 2010-11-1 09:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

冲系统时特别要注意不同溶剂间的互溶性！

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发表于 2010-11-1 09:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

极其同意楼上坛友的说法,这个很重要,你最好问一下你用的液相的工程师,一定要把泵里面的密封垫和过滤头都换成能忍受正相试剂.至于出峰时间和重现性不好,你最好都平衡一下.正相色谱就这个毛病,平衡起来慢.

出国吧[使用道具]
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发表于 2010-11-1 11:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

异丙醇是充仪器，过渡的。色谱柱按照规定程序冲洗即可

压力是否正常？色谱柱平衡时间长点

液相色谱

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