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标题:[未解决]求助等温结晶动力学的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
nodoor[使用道具]
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求助等温结晶动力学的问题

不知道有没有那位高手用DSC的数据做过等温结晶动力学分析。我用的仪器是日本岛津的DSC-60.我看见很多文献上作的Xt-T图(Xt-任意结晶温度时的相对结晶度;T结晶温度)都是一连串的点大概有将近100个点,而我最多只能取到10个点左右。


第一张图是文献上的图,第二张图是我的数据处理结果。
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nodoor[使用道具]
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Xt我是根据公式:Xt=(H-Ho)/(H∞-Ho)求出来的,其中H,Ho,H∞分别为任意结晶温度、开始结晶、结晶完成时的热焓。不知道我这样的算法对不对。
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nini[使用道具]
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考虑一下等温温度点和等温时间的选择。
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road[使用道具]
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楼主的公式应该是没有问题的
但是不知道楼主是有什么软件算的?H是怎么得到的?
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rich[使用道具]
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首先,LZ的积分范围有问题。正常情况下对一个吸热或放热峰做积分,由于峰开始和结束的时候数值很小,对整个积分的贡献也小,体现在积分曲线上就是在越接近0%和100%的时候斜率越小,就如同LZ给的第一幅图一样。而楼主自己处理的曲线斜率一直很大,说明是积分的范围取得太窄了,应该再宽一些。
其次,LZ关心的点的密度问题,应该是在软件中的设置可以调的。岛津的DSC我没用过,但是mettler的软件中这个点的密度是可以调的。
个人意见还是把原始数据倒出,然后用origin处理更方便一些。按照一般0.1秒一个点来算。
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Andrew[使用道具]
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关于数据点的问题,的确是可以多取一些的。在file-ASCII conversion下面,可以将所有的数据导出,如果采集数据的时候采集时间常数设的1秒,那就是每隔1秒一个数据,如果采集时间常熟设的是0.1秒,那就是每隔0.1秒采集一个数据,然后再导入编程软件作图即可
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加盐的咖啡[使用道具]
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可以从岛津购买动力学分析软件,直接进行分析
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bin[使用道具]
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等温结晶的曲线应该是结晶度对时间,你用的公式没错,但两个图上曲线不对,那是从非等温结晶原始曲线上得到的。再有,计算这种结晶度应该建立在等温结晶的原始曲线上峰是完整的,你的积分也是对完整峰面积的积分。否则,会得到错误的结果。如果峰不完整,则要调整所选结晶的温度。
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english[使用道具]
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我们的老款机就有移动光标计算部分面积的功能,新的只要在计算峰面积时选上部分面积,就可以马上获得那条S曲线,很密的。
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road[使用道具]
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楼上说的也是岛津的分析软件吗?能不能说下大致的操作步骤?
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