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标题:检测青霉素V钾，柱子压力大，出峰时间好长

王维[使用道具]
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发表于 2010-11-1 09:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

检测青霉素V钾，柱子压力大，出峰时间好长

检测时候，柱子压力大，出峰时间好长。
   柱子250*4.6
      流动相（PH3.5磷酸盐缓冲液：甲醇：水=10:40:50)
       流速1mol/min  压力21MPa

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-11-1 09:57 编辑 ]
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  • miracle   2010-11-1 09:58  可用分  +1   鼓励坛友发起话题讨论！欢迎常来！ ...
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aasle[使用道具]
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发表于 2010-11-1 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
去掉色谱柱换直通，用流动相冲系统，看压力是不是也很高？如果压力也很高说明系统某一个地方也堵了。如果不高，就用甲醇水冲洗柱子，顺序是：5%的甲醇30min；95%甲醇30min；再看压力是否降低。
如果还没什么改观，把色谱柱倒置低流速（0.5ml/min）冲洗顺序同上，不要接检测器。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-11-1 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
带缓冲盐的流动相，在做完样品后要做好柱子的冲洗工作，有可能是柱子堵塞，或样品脏，影响柱子的分离效果，建议小流速冲洗，不加缓冲盐的流动相，用梯度淋洗的方式，缓慢增加甲醇的比例。效果不好，可以尝试卸下柱头，清洗筛板。
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sd71469190[使用道具]
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发表于 2010-11-1 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关键还得看出峰情况，在峰形和分离度都比较好的情况下，调整一下甲醇的比例试试。

另外，这个比例的流动相，压力是比较高的，基本上没问题
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shuimu0801[使用道具]
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发表于 2010-11-1 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相的甲醇比例再提高一些，另外缓冲盐的浓度时多少？缓冲盐的浓度不能太高
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绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2010-11-1 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、应该会加快中国药典的走向国际化的进程，这是一个趋势。

2、但愿，估计不是一两年的事

3、应该把企业做大做强才对
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liuzhangwee[使用道具]
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发表于 2010-11-1 12:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的柱子这么长，如果还是5um的填料的话，压力应该不会低的。
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2010-11-1 13:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用纯甲醇多冲冲 再换流动相后走基线走长点  看看效果怎么样
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eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2010-11-1 16:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
50%的水，250mm肯定大啊
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LUMGR[使用道具]
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发表于 2010-11-1 16:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 王维 的帖子

如果是新柱子一般不会超过20MPa，老柱子可能会。
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