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标题:[未解决]【转载】【求助】关于玩具六价铬加标回收

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
adg[使用道具]
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发表于 2014-9-14 07:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】关于玩具六价铬加标回收

我用1ml0.07M的盐酸提取液与1ml略大于0.07M氨水和8ml 75mM硝酸氨+EDTA-2Na缓冲液混合后，PH在7.0左右，然后加六价铬和三价铬混标，三价铬浓度是六价铬的5倍，进仪器发现全是三价铬，六价铬全没了。流动相也是75mM的硝酸氨。如果把该标液直接加在流动相里进样，倒是正常。

不知这是什么原因
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-9-14 07:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品基质里面有还原性物质，将Cr(VI)还原为Cr(III)
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iop[使用道具]
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发表于 2014-9-14 07:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不要加三价铬标液，直接加六价铬，看看是否有三价铬出峰。
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-9-14 07:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，我有现成方案，在这里不好公开来讲，我已发站短给您。
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-9-14 07:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为何不能公开讲呢？
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发表于 2014-9-14 08:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得可以参照2楼的方法试试，估计是被还原了。另外给你找了2篇供你参考。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-9-14 08:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不过样品，直接用盐酸与氨水，缓冲液混合后，加标不行。。
所以不知道哪步有问题
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-9-14 08:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的缓冲溶液pH值是用什么调的？你把你的氨水的量加多一点看看。

配制标液的时候也是要用1（0.07盐酸）:1（0.07氨水）:8（流动相）的混合液配制的吧？你这样配制后六价铬能出峰吗？
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-9-14 08:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
中间液经过EDTA将三价铬络合后，再移取标液稀释（直接用流动相稀释）成标准工作曲线。

标准好像每一步都需要络合稳定反应。
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-9-14 08:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对，标液没问题．能出曲线．
ＰＨ是用氨水调的，７.０到７．１的样子．
络合一般是２到３小时．
标液是用缓冲液配，再用流动相稀释．
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