小中大【讨论帖】摸好质谱条件，却出不了峰
这几天带同事开发新项目--食品中一种真菌毒素的液质联用检测。
上星期把质谱条件摸好，今天接上液相准备做标准系列，参考方法上提供的流动相是水和50+50的乙腈+甲醇，考虑到方便决定先用乙腈试，按我们的常规方法取两个溶剂瓶分别倒入乙腈和超纯水，加入体积比为0.1%甲酸，开始优化液相条件，百思不得其解的是有机相比例从10%一直变到90%，居然都不见出峰，反复检查设的质谱、液相条件，都没发现问题，仪器是年初才安装的QTraP5500，没问题啊。为了排除硬件的问题，找了一个前不久才做过的物质，调出方法进了一针标准，竟然也没出峰！！！排除掉仪器问题，那就是柱子不行了，心里第一个念头就是这个柱子怎么这么垃圾，还没测到100个样品的新柱子啊（以前超高效柱用得少）。没办法了，准备换柱，换前还是先用乙腈+水冲一下（说不定柱子哪天好了又能用呢，有点抠门啊，呵呵），冲了几分钟后，想想心里不平衡，激活仪器，忍不住将就冲柱的流动相进了一针标准，很快，竟然出峰了，峰形还不错，柱子没问题！问题竟然出在流动相上！！这么简单的流动相怎么会出问题？莫非我的乙腈是假货？还好，我这里有几个品牌的乙腈，立马换乙腈。然后，当然，一切恢复正常。
这几年为了防止检测环节试剂问题，我们都是找的有长期合作关系的供应商，试剂也全是进口主流品牌，以前在网上看到有人说进口试剂有假货，还想到我是不会碰到呢，真是防不胜防啊。。。。。。。
