原子发射(ICP）

我实验室用ICP测试硫元素，但是灵敏度很低，10ppm的信号只有600左右，一个样品的测量值很高300ppm，有些怀疑，所以用以前的通用方法（比色法）验证，结果只有9ppm。用硫酸钠配置溶液验证也比预期值高出30-40倍，但是配置标准溶液（可能是硫酸铵）测试结果两种方法基本一致。请教是什么原因？有没有简单有效的校正方法？

以前用ICP-OES测水样中的S,检出限是2ug/ml.需要注意的是一定要用氩气吹扫,因S在紫外.

吹扫可能时间不够.

吹扫了一个小时，然后点火，再稳定20分钟左右开始做样，应该可以吧?

可能不够，我们基本上班开始吹扫，下午才开始做。。。

1H,足够了                                                                              .

氧气会吸收190以下的波长，吹久一点吧，具体每家的仪器可能要求吹的时间都不同。

ICP 测非金属元素不好测，选择比较灵敏的波长，不要带进杂质。

　用ICP测试S元素灵敏度很低，不知你的仪器能否看到谱线轮廓，如果可以，那么可先从谱线的检测位置看一下谱线是否对好了。如果谱线位置没有问题，那很可能是光路驱气不完全，因为S的两条灵敏线的波长分别是180.731nm和182.034nm，它们都处在远紫外区，空气会产生很大的吸收。如果其它元素波长低于190nm的谱线灵敏度也有不同程度的降低而在109nm以上的谱线不存在这一现象的话，那就更能说明这一点。
　　对于一个样品的测量值明显偏高的问题，很可能是存在谱线重叠干扰。不知你的软件是否提供了干扰谱线的情况，如果是，可以去看一下。再有就是你样品的主体元素是什么？你测S时选用的是哪些谱线？

对于用惰性气体去除光路中的空气到底需要多少时间，这主要是要看仪器光路经过的地方具体空间的大小和驱赶空气时惰性气体的流量，所以不同仪器情况可能会相差很大，不能简单地就说一个小时行与不行。不知楼主用的是什么ICP仪器，不过从上面楼主提供的情况看，我们还不能就排除是驱赶空气的问题。