现代分析实验

最近几次用碘量法测铜时遇到一个问题，（用淀粉做指示剂）就是有时到终点后会有返色现象，不知道是怎么回事，请教各位老师了。

一般终点前加了KSCN或NH4SCN，将CuI转化成CuSCN后，吸附的碘完全释放出来后，就不会产生返色现象了。除非溶液中有某些能缓慢氧化KI的氧化剂。不知你的铜样品是什么？其他成分是什么？

感谢坛友对“现代分析实验”群组的支持！欢迎多来群组里讨论，群组里一直不是很火 坛友可以叫你同学或者同事一起加入 大家一起交流 互相进步。。我很乐意帮大家一起解决实验中遇到的各种问题，群组，有时间我每天都会逛。

空气氧化碘离子  

2楼群主 说得很有道理，有时间我也多来群组里讨论。

那是淀粉的问题，具体就是你滴定时摇的不够剧烈。用淀粉一般会出现这个问题

用淀粉做指示剂，用碘氧化的都会这样，一般说30S不退色就到终点了。
滴铜可以用PAN做指示剂，用EDAT滴。

支持群主，楼主可以多叫些人来呀，这样讨论起来更热闹。

为什么不直接用原子吸收呢，又快又好

谢谢老师的指点，我的铜样品一般情况下不会出现返色现象，只有有的原料不太好（比如试样中含有石墨）时就会出现这种情况，我想是不是由于石墨的存在而使样品到终点后出现了返色呢？其中的原理我不明白，请教各位老师了。

滴定前PH没调好!3.5-4.0

按性质分析，石墨应该不会将将KI氧化，相反，将I2还原为I- 的可能更大一些。如果淀粉返蓝是由石墨引起的话，一种可能是石墨对I2的吸附，类似活性炭对I2的吸附，在终点后吸附和解吸附平衡的移动，释放出I2引起返蓝（但你的样品中的石墨应该不具备活性炭这样强的吸附效果吧）。不知道，你的样溶解完全后是否还有未溶解的石墨？如果没有石墨了，仍然存在返蓝，那问题应该不是石墨的问题，而是其他可溶性成分的问题；如果还有石墨，你可以用石墨渣几个对照实验来检验是对碘有吸附性，是否会氧化KI。另外，你也可以将溶解后的试液加氨水过量，定容，干过滤（分离去沉淀），定量取部分溶液来测铜，看会不会再返蓝。