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标题:[未解决]样品微波消化定溶ICPMS测As结果与溶液再稀释10倍测结果高

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yfdihdx[使用道具]
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发表于 2010-11-3 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

样品微波消化定溶ICPMS测As结果与溶液再稀释10倍测结果高

定溶好的样品直接测定与再稀释10倍后结果不一致

不知道朋友们有没碰过这种情况，将食品样品微波消化定溶后直接上ICPMS测As的结果比溶液再稀释10倍后测的结果高，而且前后计算结果误差有20%。这是什么原因造成的呢？而且该取信哪个值?
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panxiang8871[使用道具]
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发表于 2010-11-4 09:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，哪个高，哪个低？
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yfdihdx[使用道具]
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发表于 2010-11-4 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 panxiang8871 于 2010-11-4 09:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主，哪个高，哪个低？

稀释10倍后偏低
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发表于 2010-11-4 11:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
碰撞反应池测的As浓度吗？
如果不是用碰撞反应池测As，那么就要考虑Cl离子了，35Cl40Ar干扰75As

第一份样A的稀释倍数？如果稀释倍数小于500倍，那么A的基体效应还是很明显的；而B是再稀释10倍，基体效应降低。
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2010-11-4 11:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
背景的干扰问题，你具体用什么仪器条件
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yfdihdx[使用道具]
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发表于 2010-11-5 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上各位，先谢过。
我称的干样0.5g，定溶50ml，这样稀释倍数是100吗？照大家意思，稀释后的结果应该更准了。
还有我在PE的DRC模式下测的，通甲烷气体，rpq值为0.55。
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hewen0925[使用道具]
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发表于 2010-11-5 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yfdihdx 于 2010-11-5 13:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼上各位，先谢过。
我称的干样0.5g，定溶50ml，这样稀释倍数是100吗？照大家意思，稀释后的结果应该更准了。
还有我在PE的DRC模式下测的，通甲烷气体，rpq值为0.55。 ...

做砷用氧气比较适宜
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qiuyf-2007[使用道具]
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发表于 2010-11-5 14:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用甲烷也可以测定。
稀释前溶液A，的确要考虑基体以及Cl的干扰是否完全消除。
稀释后溶液B，则要考虑稀释过程中是否有污染。
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2010-11-5 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个稀释和不稀释的溶液的分析，是楼主分别用标加法做出来的结果吗？
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发表于 2010-11-5 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我估计这不是Cl等干扰的问题，和反应池可能关系也不大。

砷的基质效应比较严重，食品消解后，消解液里还有很多为完全消解的有机物，有机物对砷有明显的增感效应，稀释后增感效应会降低。所以，稀释后，结果会变低。
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