【转载】【求助】GB/T5009.13法检测奶粉中的铜如何定容？

原子吸收 » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【求助】GB/T5009.13法检测奶粉中的铜如何定容？

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【转载】【求助】GB/T5009.13法检测奶粉中的铜如何定容？

[未解决]本主题悬赏可用分 1

艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7

UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态离线

发表于 2014-9-18 20:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近收到一份能力验证样，要用GB/T5009.13-2003火焰法检测奶粉中的铜含量，做样过程如下：按照方法要求，称2g左右样品放电热板加热碳化，然后进入马弗炉500度灰化，2h后取出加入少量硝酸溶解灰烬后再二次灰化，最后定容，上机检测。本来想定容至25ml，但是定容25ml，测得仪器浓度值才0.05左右，比曲线第一个点都低了不少。但是国标要求的10m太小了，坩埚冲洗次数少了转移不完全，多次冲洗又很容易就定容过了。而且剩下的样品也不多了，请问有什么好办法吗？

风往尘香[使用道具]
二星
Rank: 7

UID 71377
精华 2
积分 6046
帖子 10106
信誉分 103
可用分 17361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态离线

发表于 2014-9-18 20:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果按照GB 5413.21方法，称量5g，定容50ml。同样是干灰化法

adg[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119273
精华 2
积分 4682
帖子 8095
信誉分 104
可用分 12460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态离线

发表于 2014-9-18 20:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

按标准不易操作，易操作则不符合要求，这是一个悖论啊！确实纠结。。。若是我选我会定容10mL。

ass[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119924
精华 2
积分 4282
帖子 7796
信誉分 104
可用分 12448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态离线

发表于 2014-9-18 20:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

按国标要求是要定容至10mL的

happydream[使用道具]
二星
Rank: 7

UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态离线

发表于 2014-9-18 20:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这次是指定GB5009.13，我也想用5413.21法验证，但是样品给的数量不多，还要以干基计，测水分还要用去不少

iop[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119925
精华 1
积分 4038
帖子 7492
信誉分 102
可用分 12243
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态离线

发表于 2014-9-18 20:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

说出了我的心声啊。但是把坩埚内的样品完好的转移到10ml容量瓶中真考验操作水平

jiankufanhan[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 71374
精华 3
积分 4177
帖子 7621
信誉分 106
可用分 12412
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态离线

发表于 2014-9-18 20:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有点怪，目前5413是乳品强制性分析方法。话说测完水分的样品也可以用于前处理测样的

jiushi[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119272
精华 0
积分 4139
帖子 7578
信誉分 100
可用分 11864
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态离线

发表于 2014-9-18 20:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们测水分用的铝皿盒，不会有污染吗？

nmn[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态离线

发表于 2014-9-18 20:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

直接向坩埚中加入10ml，搅拌好用坩埚上机检测。