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标题:提问：原子荧光检测 砷回收率太低

ych135[使用道具]
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发表于 2010-11-8 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

提问：原子荧光检测 砷回收率太低

新手，最近刚接触原子荧光，标准物质（海带），检测As和Hg，加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解，最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸，砷加硫脲—VC5ml(50g/L)，用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%，As却才30%左右。但是，做的标准曲线都挺好的，相关系数为0.9999,。荧光强度相对较大。

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-11-8 16:06 编辑 ]
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Roger01ws[使用道具]
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发表于 2010-11-8 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
坛友，汞可能是被污染了
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ych135[使用道具]
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发表于 2010-11-8 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 Roger01ws 的帖子

我做了4遍了，都是一样的结果，而且每次都至少有3个平行样，所有器皿都用酸泡至少24小时以上。我都开始怀疑会不会是标准物质就存在问题呢。
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yalefield[使用道具]
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发表于 2010-11-8 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异
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owoo[使用道具]
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发表于 2010-11-8 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
汞的回收率高可能是假象，180度高温消解汞，你用什么容器消解？是否加盖表面皿？还有你用的酸是否检查含汞？砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样，采用硝酸高氯酸混合酸消解，消解的过程很重要，以冒大量白烟为准。砷的回收率合格，汞我们由于仪器的问题不用荧光做。
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发表于 2010-11-9 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 owoo 的帖子

用的是ETHOS 1消解仪，用其消解罐直接在赶酸架上直接赶酸，没有加盖任何东西，直接在通风厨赶酸，当剩下1ml左右，再定容的。
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ych135[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 owoo 的帖子

请问，你用什么方法做汞的检测的呀？
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ych135[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 yalefield 的帖子

那应该用什么样的方法，看了文献，大家做海藻样品的时候，都差不多就是用这样呢的条件的，我都有做平行样和重复样的。
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qushaosol[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我测Hg用电热板消解，损失的Hg能达到50%，不知道为什么啊？
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MNOD[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
AS这么消解的话，可能有些海产品中的有机砷不能完全转化为总AS
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