乌头碱与醋酸铵柱压一直升高？

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标题:[未解决]乌头碱与醋酸铵柱压一直升高？

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guessthank77[使用道具]
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发表于 2010-11-8 20:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的样品就是乌头碱类化合物，现在证明四氢呋喃起到了改善峰型作用，但是醋酸铵又有问题了。2010版药典中对乌头碱类的流动相体系是乙腈-四氢呋喃-醋酸铵-冰醋酸体系。
其中醋酸铵是0.1mol/L（每1000ml中含冰醋酸0.5ml），现在的问题是醋酸铵的浓度过大，在运行过程中会析出堵了阀中的滤芯，柱压一直升高，我该怎么办呢？
我试过将醋酸铵的浓度减到0.03mol/L，但是峰型又会不好，会有峰前沿出现。该如何改善呢？
感谢各位了！

[ 本帖最后由 guessthank77 于 2010-11-9 14:15 编辑 ]

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2010-11-9 14:15

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miracle 2010-11-8 21:28 可用分 +2 鼓励坛友发起话题交流！欢迎常来！ ...

Roger01ws[使用道具]
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发表于 2010-11-8 22:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一定是醋酸铵影响滤芯吗？体系ph多少？

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发表于 2010-11-9 09:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 Roger01ws 的帖子

管液相的老师是说因为醋酸铵析出堵了滤芯，因为他换的时候发现滤芯上厚厚的白色结晶，我做了两天就换了两个滤芯

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miracle 2010-11-9 09:34 可用分 +2 积极回复交流！

kong0908[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果析晶的化，在流动相中就会析出了，你仔细查看一下流动相，不然就是别的问题。

升高点柱温试试。30或35度

luffygonww[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱子用的是药典要求的柱子吗？

dragon5[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 guessthank77 于 2010-11-8 20:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我的样品就是乌头碱类化合物，现在证明四氢呋喃起到了改善峰型作用，但是醋酸铵又有问题了。2010版药典中对乌头碱类的流动相体系是乙腈-四氢呋喃-醋酸铵-冰醋酸体系。
其中醋酸铵是0.1mol/L（每1000ml中含冰醋酸0.5ml），现在 ...

0.1mol/L应该不会析出，是在流动相平衡过程中压力持续上升说明流动相有问题，如果是进样后才出现压力持续上升，那说明是样品的问题了。

feiteng666[使用道具]
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发表于 2010-11-9 09:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这样的话不是柱子的问题，应该是你流动相的问题，过滤下试试~

guessthank77[使用道具]
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发表于 2010-11-9 10:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 kong0908 于 2010-11-9 09:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果析晶的化，在流动相中就会析出了，你仔细查看一下流动相，不然就是别的问题。

升高点柱温试试。30或35度

现在的柱温就是30度，
流动相是在线混合，水相是溶了的哦！

guessthank77[使用道具]
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发表于 2010-11-9 10:49 资料个人空间短消息加为好友

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原帖由 Roger01ws 于 2010-11-8 22:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
一定是醋酸铵影响滤芯吗？体系ph多少？

我刚才测了一下，体系的PH是6左右
加了醋酸峰型会更差！

guessthank77[使用道具]
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