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标题:[未解决]【转载】【共享】快速cod测定仪

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【转载】【共享】快速cod测定仪

水质化学需氧量(CODCr)的测定催化快速法
1范围
本方法适用于焦化、造纸、石化、化工、印染、皮毛、制革、酿造、试剂、冶金、木材加工、日化、助剂、制药、化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。
当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L
氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞,使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样,应先做定量稀释,使Cl-含量降至900mg/L以下,再行测定。
2原理
在强酸性溶液中,加入一定量重铬酸钾作氧化剂,在专用复合催化剂存在下,于165恒温加热消化水样10min,重铬酸钾被水中还原性物质(主要是有机物)还原为三价铬,在波长610nm处,测定三价铬含量。根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度。
3试剂
3.1重蒸馏水:不含有机物的蒸馏水(参见水和废水监测分析方法第三版11页(7))
3.2浓硫酸:98%。
3.3专用氧化剂。
3.4专用催化剂。
3.5催化剂使用液:将专用催化剂用浓硫酸稀释10倍后使用。
3.6邻苯二甲酸氢钾标准溶液:COD值为1000 mg/L。
称取预先在l05~110烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。现配现用。
3.7掩蔽剂:称取7.0 g硫酸汞(A.R),用新配制的硫酸20+80 100mL溶解。
4仪器
4.1分光光度计,30mm比色皿。
4.2恒温消化装置:交流电源220V 、50Hz;功率200W;温控165土0.5 ℃;10个以上加热反应孔穴。
4.3专用反应管::磨口具塞刻度试管,耐温高于200℃,容积15mL,12mL处有定量刻线,高度不低于16cm。
5操作步骤
5.1吸取3mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至3mL)置于专用反应管中,加入1mL掩蔽剂,摇匀;再加入1mL专用氧化剂,摇匀;最后垂直快速加入5mL催化剂使用液。
5.2将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内(严禁加盖消化),当温度回升到165开始计时,消化水样19min,取出反应管,室温下冷却,再水冷数分钟,用水定容至12mL刻度线,加盖摇匀冷至室温后待测定。
5.3于619nm波长处,用30mm的比色皿,以水作参比液,测定吸光度并做空白校正,从校准曲线(或经回归方程计算出的)查出COD值。
5.4校准曲线的绘制:向一系列专用反应管中分别加入0、0.15、0.30、0.90、1.50、2.40和3.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(相对应的COD值为0、50、100、300、500 、800和1000mg/L)用水补足至3mL,然后按照与测定水样相同的步骤操作。
从测得的吸光度经空白校正后以吸光度对COD值绘制校准曲线(或计算回归方程)
6结果计算COD值mg/L=
式中:
m––由校准曲线查得(或经回归方程计算出)的COD值;
V––水样试份体积(mL);
3––试份最大体积(mL)。
7精密度和准确度
用国家环保总局标样所配制的COD值为166.3 mg/L的水质标样及实际废水样品做为统一样品,经6个实验室做同步测定进行验证,结果见表4。

表4 室内,空间相对标准偏差及回收率(n=6)
废水类型 标样 焦化 石化 化工 造纸 制药 日化 冶金 化肥 食品加工 木材加工 皮毛 制革 助剂 酿造 试剂 印染
COD值(mg/L) 165 339 435 230 854 611 408 85.1 117 973 209 200 1505 427 1023 510 440
室内相对标准偏差(%) 0.67 2.6 2.2 1.1 1.3 1.8 1.3 4.9 2.7 1.8 2.0 2.3 0.9 1.7 3.4 1.4 1.4
室内相对标准偏差(%) 1.2 4.6 3.1 3.4 4.5 5.8 3.9 9.2 9.8 8.8 1.4 4.4
回收率 99.2 98.7 98.2 97.9 102 102 101 105 101 94.2 97.6

注意事项
1样品消化过程需在通风柜内进行。溶液酸度较大,操作时防止意外烧伤。
2如全部试剂加入后溶液颜色不匀,将其充分冷却后摇匀,再进行消化。
3对于本方法尚未涉及的废水类型,需经与标准方法进行对比实验后,再决定可否适用。
4在标准系列中,若在消化冷却后,于试管底部析出极少量沉淀物(硫酸汞),对测定结果无影响。
5对于COD值高于1000mg/L的水样,也可采用增加苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度,换用较短光程比色皿的办法,来扩大COD值的上限浓度。
6将采集的样品,先用浓硫酸调节pH <2后,再取样测定。
7当Cl-900 mg/L时,亦可提高掩蔽剂中H2SO4的浓度,但必须保持20%(V/V)的硫酸酸度。
关于LB-100型COD快速检测仪
仪器简介

    COD的标准法测定是采用回流消解滴定法,该方法消解时间长(2小时)、耗能大、试剂费用高、效率低,常常困扰实际操作者。我们针对工业污染源治理排放及各种污水快速检测要求,研制成功了LB-100型COD快速比色测定仪。仪器可采用开管回流加热消解或密封消解法。仪器采用专用催化剂和氧化剂,水样在加入专用氧化剂和催化剂后,加热消解,氧化剂中的Cr6+部分还原成Cr3+,还原后的Cr3+含量通过比色测定、回归计算,换算出水样中COD(cr) 的实际浓度。

现在有种快速的cod测试仪 不再是以前的的滴定法 用的是对重铬酸钾采取吸光值的办法,20分钟即可完成。不过在精度商可能稍微差一点,倒是挺方便的!!
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觉得好的话 支持一下!!
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首先致歉,刚才操作有误。
有没有象PH计或旋光仪那样操作简单的COD检测仪器,适用范围、精度、价格等。
先谢了。
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学习学习,正需要。
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方法需要哪些注意的呢??
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这是国标方法吗
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tomm[使用道具]
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这种方法在美国的水质检测中常用,好像我们没有出台相应的国标方法。
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