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标题:[未解决]主药物峰不出是怎么回事

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wangrh0217[使用道具]
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发表于 2010-11-9 22:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

主药物峰不出是怎么回事

各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出解决办法了，请各位老师给给建议，非常感谢：
我现在是用固体脂质和表面活性剂制备一种药物的固体脂质纳米粒，使用的乳化蒸发低温固化法，现在想测制备的纳米粒中含药量，标准品和原料药在乙腈溶解后都能出很好的药物峰，可是制备出的样品在没有分离情况下，整个破乳后去测量却测不出药物峰，我尝试过文献上看到的破乳方法（乙腈甲醇，乙醇破乳），都没有出来明显的药物峰，也考虑到可能是制备中加热药物分解，就去尝试原料药加热后测量，但是有明显的药物峰出现，请各位好心的老师给分析下可能是哪里出问题了，非常感谢[/b ]
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unknow[使用道具]
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发表于 2010-11-10 07:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 wangrh0217 的帖子

“制备出的样品在没有分离情况下” 就是说直接拿乙腈等溶剂溶解进的样，对吧。如果是用的C18柱分离的，脂质可能会有较强的吸附，药品跟着脂质也可能被一同吸附。建议用四氢呋喃等强洗脱剂先冲洗一下色谱柱。再逐渐换成正常的分析条件。
在前处理方面还得下功夫：想办法除掉固体脂质和表面活性剂。具体方法再查查资料吧，我一时也想不出来！
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wangrh[使用道具]
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发表于 2010-11-10 09:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 unknow 的帖子

非常感谢您给的建议，我就是用乙腈直接溶解的样，想测下样品中含药的总量，就是用的C18柱，我的药物也是脂溶性的，恩，我觉得你说的很有道理，怎么除去样品中混有的固体脂质和表面活性剂呢，他们也是溶于乙腈的。有什么好的破乳方法建议吗？我看到的文献有些也是脂溶性的物质，使用固体脂质制备出的纳米粒，直接破乳就很容易测出包封率的样子，麻烦老师要是有什么好的建议再告诉我，非常感谢你，我是刚入门的学生，还有好多不懂。
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2010-11-10 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有表面活性剂存在可能会造成出峰位置的位移，你做一针加标看看出峰在不。

测定波长是多少？
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2010-11-10 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 wangrh 于 2010-11-10 09:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
非常感谢您给的建议，我就是用乙腈直接溶解的样，想测下样品中含药的总量，就是用的C18柱，我的药物也是脂溶性的，恩，我觉得你说的很有道理，怎么除去样品中混有的固体脂质和表面活性剂呢，他们也是溶于乙腈的。有什么好的破乳方法 ...

你用乙腈破乳后有不溶物吗？波长？流动相？
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发表于 2010-11-10 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 entd_jps 的帖子

我的那个样品加入乙腈后就会立即出现絮状悬浮物，离心后可见有沉淀，波长是220，流动相是乙腈-水-磷酸：700:300:0.75
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wangrh[使用道具]
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发表于 2010-11-10 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 entd_jps 的帖子

非常感谢您，我的检测波长是220，之前也试过在空白脂质体破乳后直接加原料后测定，有药物峰出现，但是药物峰的面积没有理论上的大，我也想不明白这到底是怎么回事。请老师再帮忙分析下，谢谢您
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utek[使用道具]
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发表于 2010-11-10 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怀疑目标样被固体脂质吸附后，没有溶解到乙腈溶液中，所以进样后不出峰。
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maomi530[使用道具]
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发表于 2010-11-10 13:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对原料、对照品、和制剂做个紫外扫描，比较一下三者的峰谷差异，找一个比较合适的检测波长再上液相试试
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wangrh[使用道具]
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发表于 2010-11-10 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 utek 的帖子

恩，感谢您的意见，那怎么让样品和固体脂质分开呢。
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