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标题:[未解决]666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2010-11-10 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小

666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小...  
农残一号柱，分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度，柱前压0.04Mpa，分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气～～～ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了
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发表于 2010-11-11 09:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
尾吹60ml/min 是不是有点大？0.5ul/ml 这个单位什么意思？
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发表于 2010-11-11 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
　晕　是0.5ug/ml     是666　和ＤＤＤ的浓度　　。。。。　　
我把分流完全关掉　，最大的a.666峰高也只是上升了不到一倍，只有2mv左右
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发表于 2010-11-11 11:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是0.5mg/L吧

楼主设置分流比是多少呀？
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发表于 2010-11-11 11:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
国产的家当，看不出分流比。。。　按柱子说明　分流量为45ml/min，　但分流后基本没有峰了，关了分流后峰也很小。
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feiteng666[使用道具]
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发表于 2010-11-11 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以先不分流，进一针，看出峰的情况
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发表于 2010-11-11 13:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子选择是合适的，标准品浓度也可以，进样口温度一般在200-250就可以的，检测器是320度，柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过，有些参数我不太了解，一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗？
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eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2010-11-11 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个温度条件按ＧＢ/T5750　　来的　　　
柱温我感觉还高了些，前几天拿高浓度的样品　大约有5mg/L的样品试分离度里还有几峰分得不是很开　～～～　　
ＰＳ：　出峰小不会根我前几天拿高浓度样品试分离度有关系吧　当时5mg/L的浓度峰也不算特别高，只有约10mV的峰高。
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发表于 2010-11-11 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的是多大口径的毛细柱？
一般0.53mm的分流流量可以小一点；20mL/min就可以
尾吹流量60有点大，本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了
尾吹可以小一点有30mL/min就足够了
另外检测器的温度也是可以的。
关键毛细柱的安装，插入检测器的长度不能太长；一般超过尾吹口2-3cm就可以

你试一试吧
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feiteng666[使用道具]
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发表于 2010-11-12 10:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个应该没事的，你的检测器温度上限是多少？平时分析都是这么高的温度吗？响应都正常不？另外，楼上所说柱子的安装也是需要注意的，检查一下，出峰小和进样口以及色谱柱头（接进样口端）的污染也有关系，你可以逐个检查一下。
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