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标题:[未解决]高效液相色谱做中药提取物的样品,系统压力升高很多

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ccf335[使用道具]
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高效液相色谱做中药提取物的样品,系统压力升高很多

最近在Waters的UPLC高效液相色谱上做中药提取物的样品,因为前处理出了点问题,搞得系统压力升高很多,花了好多时间冲洗。想到以后还有血浆样品要做,对柱子的损耗更厉害,就跟工程师请教,他们建议说做血样可以考虑用普通柱,不过要在六通阀后面重新接一根塑料peek管,因为原来接柱子的peek头是金属的。我研究了一下自己的仪器,觉得好像还是不太会弄。而且工程师后来还说,很复杂的样品不建议上UPLC,容易堵管路。我接触UPLC的时间很短,所以想请教一下大家,是否会在UPLC上做复杂的中药提取物或者血浆样品,有没有什么心得分享一下呢?

我目前的想法是如果可以,就换Waters的Xterra-ms柱,我做血样是要上质谱的,以前在液质联用上用的就是这种柱子。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 ccf335 的帖子

血浆类的样品上UPLC前面最好接上固相萃取系统,要么就用5um的柱子做,样品溶液一定要用滤膜过滤。
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普通色谱柱的接口会合吗,怕有较大的死体积,且流速要加大,压力可能会超过普通色谱柱的耐受范围。
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duxin_30[使用道具]
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是的,压力一定要保证在普通色谱柱范围内
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aasle[使用道具]
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没关系,可以用,压力会自动下降的,因普通色谱柱粒径大,注意流速不超过UPLC流速,有必要换一下柱前管道,换一个内径较大一点的,否则峰型可能会展宽。
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ccf335[使用道具]
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是的,工程师是说要换下柱前的管路,楼上的是不是也有换柱的经验啊
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q_r_epcnge[使用道具]
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其实就是拿它当普通LC用,既然是这样,为什么不用普通LC做,
UPLC管路细,这样也不一定压力就不高呀
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ccf335[使用道具]
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是的,主要是手头没有其他的液相了,而且和质谱相连的就是这台UPLC
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QUOTE:
原帖由 ccf335 于 2010-11-12 09:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是的,主要是手头没有其他的液相了,而且和质谱相连的就是这台UPLC

你用普通色谱柱没有把流速设置在1左右,而设置在0.5以下,可能峰会被展的很宽,5楼,说没有关系,你试过了吗,能不能上一个使用小粒径与大粒径色谱柱的比较色谱图,分享一下使用经验。
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ccf335[使用道具]
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还没有呢,因为管路要重新接,我还不会,而且手头的配件也不全,如果试过了就来和大家分享一下。不过如果换普通柱的话,我也要换那种走低流速的柱子,不是常规的那种长柱子
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