水分测定仪

小弟使用手动顶空的方式  测定水中的四氯化碳  和 三氯甲烷 但是目前标准曲线不成线性   小弟 的实验过程如下  使用100ml顶空瓶（输液瓶） 先在马弗炉中450度灼烧 1h   后150度烘箱2h   做标准使用的刻度吸管 容量瓶   和进样的进样针均使用150度 1h   密封的丁腈塞 在纯水中煮沸10 min  代用    这些都是每天现用的   仪器  7890  ecd  进样口 250   分流比 23.5:1   柱温  60    检测器  300  水浴恒温  50 度 40min    （水浴的液面没有抹过全部的输液瓶仅是与瓶中的液面平齐）  小弟在此请求有经验的大神指导下小弟  分享下经验  小弟感激不尽

我们一直想上这两个项目，不过化验室实在没地方，耽搁了。建议你问问仪器厂家的工程师

我们的过程如下 仅供参考
1 顶空瓶清洗干净，密封用硅胶垫于沸腾的一级水中煮约10分钟后装后顶空瓶盖内，将顶空瓶内加入约0.1mg硫代硫酸钠后盖上不拧紧，转入烘箱120度烘2小时以上。冷却后将瓶盖拧紧密封备用。整个过程需在无卤代烃环境下操作。（你们的顶空瓶烘450度，个人认为没有必要，卤代烃类挥发性非常强）
2 所有使用的玻璃器材专用，如有必要，120度烘2小时。
3 取样及加入标准样品过程均需在无卤代烃环境进行（我们强制性要求，所有使用卤代烃的项目必须在启动全分析后1小时方可进行），标准样加入应迅速进行，取样或加标准样品后，须立即将顶空瓶拧紧，保证密封（绝不可漏气，坚绝不可重复使用顶空瓶密封垫）
4 所有样品置于仪器旁边的40度恒温水浴平衡1小时后进样，完成后顶空瓶方可从水浴中取出。水浴的液面须高于瓶内液面
5 仪器 东西电子GC4011A 农残一号的柱子，条件：进样口130度，柱温  55度 ECD检测器200度。不分流进样50ul。标准点：
三氯甲烷浓度分别为：5.00 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、80.00ug/L、100.00ug/L，四氯化碳浓度分别为：0.50 ug/L、1.00 ug/L、2.00 ug/L、  4.00 ug/L、8.00 ug/L、10.00ug/L。
平时做样在无仪器故障的情况下基本可以一次性保证线性0.995以上

我的理解，标曲的线性关系其实就是方法的精密度，这个受容器、样品瓶的气密性、人为操作、实验室环境有关。

样品50度水浴平衡完后，吸取的气体也是50度，与室温的温差大了，会从进样针内溢出而损失，类似烧热水，水蒸气是不断往外溢出的。

同时也得考虑实验室污染，自来水中有三氯甲烷，其它检测项目要用到三氯化碳和四氯化碳吗？这些试剂一旦用于液液萃取，整层楼的空气都会被污染

这点说反了，进样器抽出来的是热气，抽出后，热气在室温下冷却会收缩，而不会溢出～～～ 当然手动进样一定是要快，有条件的话用气密性的针，虽然不太好用。。。。。。

这一点确实是如此

进样一定要快速，因为时间越长，气体就变化越大

对哦，那实验室环境被污染的话，影响就更严重了

看样子不能和测定石油类的房间在一起

绝对不行的，我这隔了3个实验室，还被影响了

做VOC挺麻烦

我做过这个实验，能达到0.99以上, 手动进样就是麻烦！一直在摸索！有机会交流！我QQ943989920