液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 转帖 ESI是否不会裂解热不稳定样品?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]转帖 ESI是否不会裂解热不稳定样品?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mass[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 13
精华 7
积分 1115
帖子 449
信誉分 98
可用分 1611
专家分 196
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
1

发表于 2007-8-12 03:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

转帖 ESI是否不会裂解热不稳定样品?

书上讲认为ESI不会裂解热不稳定样品。但我在做一个热不稳定物质时，发现纯品的甲醇溶液流动注射优化时，不加裂解电压，发现除分子离子峰外还有不少碎片峰，强度有的甚至与分子离子峰相当。

1.因为没有加任何裂解能量 不知道这些峰是如何产生的 ？

2.总感觉ESI毛细管300度左右的温度对热不稳定样品还是会产生破坏，不知道各位如何看待这个问题 ？

另外当LC-MS连用时，对于其中多个碎片离子峰的SIM检测，有的与样品峰保留时间有差异，则可能是杂质，紫外上也能发现；不过其中一个很强的峰保留时间与样品完全一致，这更需要确证ESI是否对热不稳定样品有裂解，否则可认为紫外上的一个峰其实有两个物质组成。请各位高手指教！

注： 所用仪器为 finnigan 三级四极杆串联质谱
顶部
dingdang[使用道具]
VIP群主



UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
2

发表于 2007-8-12 03:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ESI会裂解热不稳定样品,毛细管300度会使热不稳定样品会产生破坏，可将温度降到200度试一试，另外Source CID不要开。Good luck!
顶部
snow_white[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11
精华 16
积分 1022
帖子 412
信誉分 124
可用分 1119
专家分 181
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
3

发表于 2007-8-12 03:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实我觉得毛细管温度不大会影响。因为气化的离子通过毛细管的时间很短，在到达分解温度之前就已经到达质量分析器了。你可适当降低一点温度试试，但是降低得太多会降低信号强度。

我觉得特别不稳定的化合物，离子化时本身就可能看到很多样品变化的状态。只要是可以解释的就可以了。另外，不知道是不是可以参考一下人家做硝基呋喃的？衍生一下？
顶部