水分测定仪

各位老师，同学：

        我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？

       1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。

       2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。

       3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？

     4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？

       欢迎各位老师，同学解答，指教。

自己再一次顶一下！

既然是球磨得到的微颗粒，是否可以继续球磨至更小的尺寸

1、如果样品制备只是几个的话，可以考虑，一个样品就几千的测试费

2、你的理解没有错，透射电镜一般观察的厚度在100nm一下

3、目前用于电镜的包埋剂最好是不是完全绝缘的，能导电，M610和G1应该多可以，至于使用方法，你买的时候可以咨询卖家或者其他实验室实地观察一次就知道了

4没有说那个更加容易，两种方法均能获得你所需要的东西，但是需要你去尝试后，根据自己实验室条件，那个方法更加合适更便你的使用

谢谢老师的回答。

因为样品比较多，所以FIB不划算。

我在西安，问了很多老师，基本都没有做过粉末的包埋，所以具体的细节，他们也不清楚。生物组织倒是经常用包埋，但是似乎和粉末的包埋差别很大。

不知道老师知不知道哪个学校的分析中心的实验室老师做过，我去咨询。

关于微米级粉末的TEM试样制备，问了很多老师，也翻看了很多资料，自己也做过一次，还是没有结果。所以想需要得到专业的指导！

你可以去北大的物理系电镜室问问
清华的联系过几次，没有去成，不好说怎么样
北京科技大学的方克明老师在制样方便算是不错的，你可以联系联系

谢谢老师！

北科大有个王老师倒是说可以做粉末的TEM试样！和王老师交流过，但是基本不透露信息。

方老师的RTO金属包埋法，原来还获奖了。

方老师退休了，不知道还能不能联系上。

首先，含有内核的微米颗粒透射观察用分散法制样效果很差！大多数情况只能看到一个黑疙瘩。

目前市场上能够买到的树脂与颗粒结合程度都不太高。且一般情况下，颗粒的强度都远远大于树脂。所以用树脂包埋不能用切片法，因为颗粒很难被切开。只能通过适当能量的离子减薄处理。离子减薄的条件会很苛刻。

比较成熟的做法是金属包埋+离子减薄。金属包埋简单地讲，就是将颗粒电镀，只要镀层足够厚就能包裹住样品。因为颗粒与包埋的金属结合情况要比树脂包埋强很多，所以再进行离子减薄就会相对简单。

老师你好，

电镀？请问你有做过这个？我能否和你进一步讨论这个问题。

随时可以