水分测定仪

各位板上的前輩們好，小弟是TEM新手，有幾個問題在翻了相關教材後還是不懂，想請教各位有實務經驗的朋友

小弟所使用的TEM是JEOL的JEM-1230，我參考原廠說明手冊所進行alignment的過程以及問題如下:

1. C2 aperture放入與置中:這部分依照說明手冊是在5000X下進行

2. 合軸(將光源在spotsize1搭配gun shift平移回螢光幕中心，spotsize5搭配beam shift平移回到螢光幕中心，反覆進行至兩光源都回到中心)
    問題有三點 :
    1) 曾經有一次不小心把順序顛倒，也就是spotsize1下誤用成beam shift，spotsize5搭配gun shift，結果光源越偏越多，為什麼?是因為gun的deflection coil(gun shift)對spotsize5，也就是C1透鏡強激發的情況，影響較大嗎? 若要正確alignment，兩者搭配順序是否不能顛倒?
    2) 曾經看過板友詢問TEM使用過程中，電子束光源自行漂移遠離中心的情況，這種時候似乎是用beam shift修正?那麼spotsize是否要切換成5?
    3) gun shift和beam shift有什麼不同?是安裝位置的差異嗎?
    4) 此步驟應該在多大倍率下操作? 我是在5000X

3. 物鏡aperture放入與置中
    問題 :
    1) 可以循一般SAED的操作步驟，在有選區aperture的情況下放入物鏡的aperture嗎?這樣會影響alignment的準確性嗎?
    2) 老問題，應該在多大倍率下操作才合適?

以上就是我每次使用TEM時一定會進行的alignment，感覺很簡陋阿...請教各位前輩我是不是漏了那些必備的步驟?這樣的順序正確嗎?
如果發生下列情況，我還會再做以下的程序

1. 光源有明顯stigmatism，即調整brightness時光源出現正交橢圓形 : 調整condenser lens astigmatism
    問題 : 應該在多大倍率下操作?

2. 光源converge到最小時，current density明顯太低 : 進行gun tilt調整
    問題 :
    1) 適合在多大倍率下操作?
    2) gun tilt也是仰賴進行gun shift的同一組deflection coil來執行，因此可能會影響上述合軸步驟的結果(我是參考D.B. Williams 1996年版的TEM教科書中Fig. 9.6)，所以是否應先進行gun tilt再進行合軸?

接下來是有關SAED的問題

首先是SAED的校正程序，也就是讓DM軟體存取標準的camera constant

1. 除了上述alignment步驟，還需要調整Z軸高度，這方面的知識雖然找得到，但是一直看不太懂，調整Z軸高度的作用是否相當於一般操作上的對焦?說明手冊上說，更換所用的樣品載台時，需要進行Z軸校正，意思是說，我都用同一支載台，就不用進行Z軸校正?共心高度又是什麼?一直很難以理解阿，為什麼在這個高度下，影像就不會移動?腦海裡總是無法想像。另外，要在多大倍率下進行?這台TEM有分成手動與自動調整Z軸高度，有沒有使用過的前輩們可以分享其中的原理與差異阿?

2. 對焦(obj focus)和DIFF focus有什麼不同?個人理解是，前者是調整物鏡激發強度，讓物鏡能夠清楚地成像於其背焦點平面上；後者是調整intermediate lens的強度，讓該透鏡準確地"瞄準"物鏡背焦點平面上的diffraction pattern來進行成像。

3. 想要獲得正確的diffraction pattern，正確的alignment流程為何?我目前幾乎就是進行上述的步驟而已(不包含Z軸，因為不會操作)。

4. 曾經拍過一張diffraction pattern，看到許多spot成環形排列，只是還沒連成完整的環，這應該是多晶樣品，問題是，這些點到圓心的距離有些微的差距(有的近有的遠，但是應該還不到是不同圈的程度，當然也是根據實驗過程的推想)，是否什麼因素造成這樣的現象?我自己的想法是樣品在Z軸方向上如果有高有低，可能會使得電子束diffraction的過程中路徑上的差異?還是有什麼TEM操作上的誤差所造成?

問了好多問題，真的很汗顏。雖然小弟是自學，用的機台也不是挺新的，還是很想學會正確的概念與步驟，希望各位前輩們能不吝指點，感激不盡。

2.1）顺序绝对不能颠倒，否则会越来越偏。原因你说对了，和激发电流的强度有关。细说起来很麻烦，不配图也看不懂，所以我就不啰嗦了。不止JEOL的电镜，现在市场上能见到的电镜都要这样做，大光斑用gun shift，小光斑用beam shift。
2.2）如果不是发生在alignment的过程中，就不要东spotsize，否则光的强度就变了，影响使用。如果光偏了，就用beam shift拉回来。如果每次总是偏，而且跟放大倍数有一定关系，偏离量也比较大，要考虑整体alignment可能有问题。这个调整比较麻烦，如果自己调不好，可以请厂家工程师来帮助调一遍。
2.3）完全不同的两套线圈，位置和功能也不同。一个影响电子枪附近的光束，一个影响聚光镜附近的光束。最好是找本说明书来看看就明白了，即便不是同一个型号的设备，基本结构也类似。
2.4）倍数要求不严格，最好是自己经常使用的中等放大倍数。倍数太高，如果光斑偏离太多，就看不到了，可能越调越乱；倍数太低，某些透镜电流和常用放大倍数会有较大变化，调整好的状态对常用观察帮助不大。

其它的以后再说。

謝謝這位先進的解惑，小弟還怕問得太細，會令人覺得反感，不過基於好奇心，還是問了。
再次感激 : )

那再請教，這台TEM的試片傾斜以及Z軸高度調整是由哪個部件來執行呢?
我用的是單軸傾斜的holder，就我的理解，holder內部本身就有個馬達，問題來了...
我可以正常用滾輪水平移動試片進行觀察，可是當我要進行傾斜或是Z軸調整時，TEM電腦畫面卻顯示"Stage Mechanical Limit"的訊息。當然，我希望的傾斜或Z軸調整都沒有達成。
我翻過原廠說明書裏頭的機器分解圖(只有圖和零件名稱、料號等等，沒有講解) :
試片的平移似乎是物鏡旁邊另一個馬達所負責(不是holder內部那個)
試片在腔體內部是位於兩組物鏡polepiece中間的小區域，那個部分似乎叫做goniometer stage
所以上述的訊息我理解成我的樣品座(catridge)可能已經位在goniometer stage區域的上或下邊界了，所以不能再移動
但是負責Z軸移動和樣品傾斜的應該是holder內的馬達吧? 如果是，那是不是代表那個馬達出問題了?
怎麼總是遇到怪問題...(汗)

goniometer stage（测角台）指的是固定和驱动样品杆的部件，就是每次插入样品杆的那个洞所在的部分以及内部的一些结构，是个机械装置，不包括polepiece中间的区域。单轴倾斜样品杆的平移和倾斜都是由测角台带动的，样品杆内部不含马达。单轴样品杆结构很简单，除了头部的加持装置外，就是个金属棒子。
出现警告信息，要么是移动范围太大，超出了设备允许的数值，要么就是设备的位置感应机构出了故障，需要重新校正，可以咨询厂商维修人员。

楼主好专业啊，我用的也是这个型号的机子，可惜很多不懂呢。

楼主有没有JEM-1230的使用说明手册的电子版啊，我在的实验室的已经不知道弄到哪里去了，如果有的话，可不可以发给我一份呢，谢谢了，我的邮箱是：shuidiedinglan@163.com

以后有什么问题，大家可以相互交流啊 ~~