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标题:[未解决]请问如何定量混合粉末中无定形相和一个结构未知晶相?

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发表于 2010-11-11 21:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请问如何定量混合粉末中无定形相和一个结构未知晶相?

请问各位老师, 有没有什么定量方法是不需要晶体结构就能确定晶相和无定形相得含量的?

更多信息:
1. 这个晶相是clay mineral的nontronite, 属于2:1的smectite家族. 结构随环境\产地变化很大, 所有nontronite 的pdf卡片峰位都对不上. ICSD更没有对得上的结构.
2. 我没有未知晶相的纯净物标样.(如果各位老师能告知把非晶相从晶相中分开的办法,我也可以提纯晶相.)

谢谢各位老师~~~
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english[使用道具]
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发表于 2010-11-11 21:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般的Rietveld定量是要已知所有晶相的结构(structure), 再加一定量的内标, 就可求得混合粉末中无定形相的含量.
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发表于 2010-11-11 21:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对！如果这个混合物中含有一种结构未知的晶相,就不能用Retveld 定量方法了, 因为没有ZMV, 就算得到了refine 以后的scale factor 也不能跟wt%联系起来.
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发表于 2010-11-11 21:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你的衍射峰确实全部来自某单个相，而且样品衍射数据质量也不赖的话，不一定需要详细的晶体结构有可能半定量。
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发表于 2010-11-11 22:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有纯样做定量非常不容易的
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发表于 2010-11-11 22:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ice 于 2010-11-11 21:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果你的衍射峰确实全部来自某单个相，而且样品衍射数据质量也不赖的话，不一定需要详细的晶体结构有可能半定量。

请问你说的半定量方法是参考强度比RIR方法吗?
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发表于 2010-11-11 22:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是。确切的说是LeBail全谱拟合方法，它不要求结构信息很详细。
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发表于 2010-11-11 22:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
现在粘土矿物有几个结构能准确测定的？很少，一般粘土定量都是提取粘土颗粒，然后和全岩进行比较得出一个相对的含量。
如果你想知道粘土矿物中的某成分含量，再进行必要的化学和物理分析。粘土大多是半定量
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发表于 2010-11-11 22:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在JADE9或更高版本中，将非晶峰当个一个物相来处理，它的模型是是SiO2，有关于RIR值可调，这个值调得好，一般都算得准。
如果使用象MAUD一样的软件，则将非晶相视为一个晶粒极细的SiO2，也可以算得比较准。
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天蓝[使用道具]
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发表于 2010-11-11 22:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ice 于 2010-11-11 22:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不是。确切的说是LeBail全谱拟合方法，它不要求结构信息很详细。

不知道LeBail全谱拟合方法是不是TOPAS的whole powder pattern decomposition. 分Pawley方法和Le Bail 方法. 两者都需要hkl_Is phase.
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