液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 液相色谱时,在梯度走完之后总出现几个高的杂峰

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]液相色谱时,在梯度走完之后总出现几个高的杂峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
张yc[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 50264
精华 0
积分 149
帖子 14
信誉分 102
可用分 694
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-11-11
状态 离线
1
 

液相色谱时,在梯度走完之后总出现几个高的杂峰

做液相色谱时,在梯度走完之后总出现几个高的杂峰,所用波长280 nm,用的是乙腈-水,0-10 min乙腈20%-50%;10-20min 50%-100%,之后用乙腈走20min,杂峰在22 min左右出现,且重复性较好,也试过其他的仪器,也会出现。在乙腈:水(20:80)平衡一段时间后,再用100%乙腈,在出现一倒峰之后会有杂峰出现,空白也有,不知是梯度改变引起的还是流动相问题,是水的问题还是乙腈,水是娃哈哈纯净水,乙腈是fisher原装,都经过0.22滤膜,超声。折腾了好长时间,也不知问题在哪,请各位高手指教
顶部
yexuqing[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46332
精华 0
积分 611
帖子 295
信誉分 109
可用分 974
专家分 12
阅读权限 255
注册 2010-9-17
状态 离线
2
 
做的什么样品?杂峰有多大?最好发图上来
顶部
命运--ses[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14618
精华 6
积分 1963
帖子 723
信誉分 129
可用分 2612
专家分 336
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
3
 
用纯乙腈冲柱子,可能为保留较强的物质。
顶部
anxt2006[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47796
精华 1
积分 611
帖子 303
信誉分 109
可用分 1120
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-10-14
状态 离线
4
 
坛友,有可能是进样针的污染
顶部
ligang8974[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45193
精华 1
积分 648
帖子 264
信誉分 108
可用分 1096
专家分 59
阅读权限 255
注册 2010-8-30
状态 离线
5
 
强保留物质
顶部
MNOD[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11242
精华 6
积分 2125
帖子 738
信誉分 132
可用分 2786
专家分 402
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
6
 
可能是乙腈洗脱下来的东西。既然空白也有,那就作空白扣除就行了。

你用乙腈平衡一段时间再走乙腈试试看还有没有
顶部
nowait1983[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 46991
精华 10
积分 1051
帖子 334
信誉分 132
可用分 1687
专家分 216
阅读权限 255
注册 2010-9-29
状态 离线
7
 
空白有峰,应该是流动相交换时引起的
顶部
fqdfi32[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14614
精华 3
积分 1733
帖子 622
信誉分 126
可用分 2115
专家分 278
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
8
 
梯度变化有点大,不进空白,直接运行梯度时采集到的基线是佬样的?
顶部
chongwenmen[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 565
精华 6
积分 3726
帖子 1210
信誉分 145
可用分 4037
专家分 838
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
9
 

回复 #1 张yc 的帖子

看得有点眼花,让版主给您的帖子编辑一下。
跑一针要多长时间?

先检查下进样器,是否被污染。例如,进一针甲醇或乙腈看看。您的液相色谱用的是什么进样器?
接着检查流动相,进一针流动相,观察图谱情况。

然后是溶解样品用的溶剂,观察图谱。您说的,进空白也有杂质峰出现,则非常可能是溶剂被污染。跑空白出现的峰和跑样品时出现的峰是否一致?同样方法前提条件下。

楼主,有时间多来液相群组时交流!
顶部
qushaosol[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 47868
精华 0
积分 644
帖子 341
信誉分 107
可用分 1314
专家分 23
阅读权限 255
注册 2010-10-15
状态 离线
10
 
你先走个空白,看看有没有就可以排除流动相影响
顶部