液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】山梨酸钾测定，标准峰没问题，样品出现双峰...

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】山梨酸钾测定，标准峰没问题，样品出现双峰...

草木叉[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114480
精华 2
积分 304
帖子 239
信誉分 104
可用分 1962
专家分 20
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
1

发表于 2014-10-20 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】山梨酸钾测定，标准峰没问题，样品出现双峰...


山梨酸钾测定，标准峰没问题，样品出现双峰，进样20微升。以前没出现过双峰的。请看看是什么原因，流动相是乙酸铵的水溶液：甲醇 95:5，样品用双蒸水溶解。
顶部
yueban-1147[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75776
精华 0
积分 692
帖子 1064
信誉分 100
可用分 6113
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
2

发表于 2014-10-20 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品和标准品是同一天进样的吗？

都是用双蒸水溶解的吗？是同样的浓度？

样品中是否会含有其他的成分？
顶部
耗子===[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75772
精华 1
积分 331
帖子 378
信誉分 102
可用分 2621
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
3

发表于 2014-10-20 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
考虑样品是不是有污染？
重新配一个看看
顶部
dragonkilly[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77754
精华 3
积分 596
帖子 699
信誉分 106
可用分 4371
专家分 30
阅读权限 255
注册 2011-11-21
状态 离线
4

发表于 2014-10-20 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我测山梨酸还没碰到过这种情况。一种情况可能就是柱子不行了，柱效下降了，加上样品处理得不够干净导致。进20ul量有点多，考虑减少到10uL，估计峰会好些。
顶部
gogo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77052
精华 0
积分 821
帖子 1341
信誉分 100
可用分 7487
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-12
状态 离线
5

发表于 2014-10-20 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品大概是什么？ 看看色谱图如何？ 既然标准品没有问题，估计柱子问题不大吧？
顶部
shenkunjie[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76942
精华 0
积分 712
帖子 1124
信誉分 100
可用分 6420
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-11
状态 离线
6

发表于 2014-10-20 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品重新配一下吧
顶部
mingming0638[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 107986
精华 1
积分 331
帖子 357
信誉分 102
可用分 2541
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
7

发表于 2014-10-20 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

手动进样吗？定量环是多少微升的？
可能样品有问题，重新配置后进样试试
顶部
wiwi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 72948
精华 0
积分 466
帖子 612
信誉分 100
可用分 3861
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-16
状态 离线
8

发表于 2014-10-20 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用来检测苯甲酸，也出现这种情况，标准曲线峰形很好，样品峰出现双峰，而且峰很宽。请教大侠们可能是什么原因？标准峰和样品不是同一天做的。
顶部
jujuba[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79697
精华 0
积分 612
帖子 903
信誉分 100
可用分 5331
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-14
状态 离线
9

发表于 2014-10-20 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样量减少点 10ul，流动相增加甲醇比例到6%或以上（可以稍微走个梯度再确定合适比例）
实验不能完全按照国标，需要自己微调。
顶部