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标题:[未解决]求助:请教西地碘含片的含量测定计算方法

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brendaxiong[使用道具]
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求助:请教西地碘含片的含量测定计算方法

领导指示,让我带学生参加一个药品检验竞赛。
需要检测的是西地碘含片,按药典规定进行操作。可是我很久没有做过分析实验了,快还给老师了,看了几遍也没有弄明白含量测定的计算公式。惭愧!
如果只是用硫代硫酸钠的总量减去滴定中被碘滴定液消耗的量(碘滴定液的体积数应该是空白的体积数减去样品的体积数吧),得到所称取部分药粉中的碘含量,折算得到20片药片中的碘含量,除以标示含量的话,为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢?
请熟悉药典的大侠们给予指点,告诉我计算公式到底是怎么样的,非常感谢!

药典的规定是这样的:
本品含环糊精包裹的碘,按碘(I)计算应为标示量的85.0~115.0%。
【性状】 本品为浅棕黄片。
【鉴别】 取本品2片,研细,置锥形瓶中,加水10ml使碘溶解,加淀粉指示液2ml,即显蓝色,煮沸,蓝色即消失,放冷蓝色复出;经长时间煮沸后,蓝色不再重显。
【检查】 含量均匀度 取本品1片,置具塞锥形瓶中,加碘化钾0.3g,水100ml和10%醋酸6ml,照含量测定项下的方法,自“振摇使碘溶解”起,依法操作。计算含量,限度为±20%,应符合规定(附录X E)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于碘10mg),置具塞锥形瓶中,加碘化钾0.3g,水150ml与10%醋酸溶液10ml,振摇使碘溶解,精密加硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)10mL,摇匀,置暗处密闭放置10分钟,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于 1.269mg的I。
【类别】 消毒防腐药。
【规格】 1.5mg
【贮藏】 遮光,密封,在凉处保存。
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  • miracle   2010-11-13 16:18  可用分  +2   鼓励新手发起话题讨论!欢迎常来! ...
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 brendaxiong 的帖子

“每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘”是滴定度,相当于告诉了你硫代硫酸钠滴定液的浓度(0.01mol/L),只是把换算系数也乘进去了,为了你计算的方便。
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  • miracle   2010-11-13 19:13  可用分  +3   感谢您的帮助解答!辛苦了。
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brendaxiong[使用道具]
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回复 #2 fence-straddler 的帖子

谢谢fence-straddler!
但是我还没太明白:刚才推算了一下,按每个片子0.44g,含1.5mg碘分子倒推回去,相当于10mg大约应当称取2.9g药粉,那倒推的结果,怎么滴定体积要1000多毫升?
我的理解是:
加入的硫代硫酸钠是过量的,分别被两部分消耗:首先是所称取碘含片细粉中的碘,其余是碘滴定液。因此用12.69mg的碘总重量减去所消耗体积的碘滴定液中碘含量的重量,就是碘含片中的含量。把这个含量折算为20片中总共的碘含量,除以20个片子的标示含量1.5*10mg,就是结果。
请问对吗?
实在不好意思了,还请不吝赐教!
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brendaxiong[使用道具]
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噢,又仔细算了一遍,是我把单位弄错了,应该是空白的滴定体积比样品的多出1.27ml,那就基本正常了。
不过,我对反应计算的理解没有错吧?
谢谢各位大侠!
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不知道楼主哪里不明白?   是这个吗?“为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢?”
其实就是标定你配置硫代硫酸钠溶液的实际浓度
不知对否
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健康千万家[使用道具]
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一块研究一下

加入KI是为了促进I2的溶解,醋酸是提供酸性环境,这样反应方程式如下
2NaS2O3+I2====Na2S4O6+2NaI
,加入的硫代硫酸钠过量,样品中碘滴定液滴定剩余的硫代硫酸钠,空白则是滴定全部硫代硫酸钠,二者差值正好是样品消耗的硫代硫酸钠对应的碘,也就是样品中的碘。最后公式为
(V0-V1)*C*126.9*2/M,
其中V0是空白,V1是样品,单位都是mL;
C是碘滴定液浓度,单位mol/L;
M是样品质量,单位mg
我想,他告诉你硫代硫酸钠对应碘的质量,是告诉你碘的相对原子质量?

楼主,有时间常来论坛交流里交流学习。也和推荐你朋友或者同事。
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这是一个滴定度的问题。接标准上所说,滴定液有一个准确浓度,对应着被滴定物的当量。而实际上我们所配制的滴定液不可能和标准规定的一致,所以计算的时候,要用实际浓度除以标准浓度,再乘以当量,乘上实际消耗体积就对了
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告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘是个换算系数
如果不是0.01mol/L,每毫升硫代硫酸钠就不是1.269mg的I
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piaoliang110mei[使用道具]
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为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢?
这个数据是就算要用到的,我刚开始接触的时候也是想了很久才明白,所以一句半句的还真是讲不清楚。
只能提示两个关键点,也是容易被绕进去的,第一,这是个返滴定法,第二,这里又采用了空白来折算。
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semxuxu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 健康千万家 于 2010-11-14 00:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
加入KI是为了促进I2的溶解,醋酸是提供酸性环境,这样反应方程式如下
2NaS2O3+I2====Na2S4O6+2NaI
,加入的硫代硫酸钠过量,样品中碘滴定液滴定剩余的硫代硫酸钠,空白则是滴定全部硫代硫酸钠,二者差值正好是样品消耗的硫代硫 ...

楼主的意思是消耗多少硫代硫酸钠,就等于溶液中有多少多少的碘!为了方便计算而已
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