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标题:【求助】程序升温基线漂移，出峰时间往前飘

雎鸠05[使用道具]
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发表于 2014-10-25 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】程序升温基线漂移，出峰时间往前飘

标签：检测器  安捷伦  分流  进样口  甲醇

用的是安捷伦7820A，FID检测器，HP-FFAP柱走乙酸残留，液体进样，5min开始以45摄氏度程序升温到190摄氏度，出现基线漂移，较之前的的7min出峰有有很大的飘移，用甲醇超声清洗过进样口的分流平板和检测器，老化过色谱柱，问题没有得到解决，求大神帮忙，谢谢！！
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daod[使用道具]
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发表于 2014-10-25 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
45度/min的升温速率太快，基线当然要漂。为什么要这么大？这个柱子不宜快速升温。
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发表于 2014-10-25 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原先这个色谱条件走样是正常的漂移不大，柱子用一个月就这样了，升温这么快是为了缩短运行时间
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发表于 2014-10-25 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 daod 于 2014-10-25 11:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
45度/min的升温速率太快，基线当然要漂。为什么要这么大？这个柱子不宜快速升温。

加快出峰，原先出峰时间是八分钟左右的
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2014-10-25 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。
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发表于 2014-10-25 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ladyhuahua 于 2014-10-25 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

这个是方法开发的时候定的，如果重新改条件的话就要重新验证方法了
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youreyes[使用道具]
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发表于 2014-10-25 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是柱流失的话，老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得，出峰时间才3min左右，可以降低升温速率
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发表于 2014-10-25 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 youreyes 于 2014-10-25 11:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果是柱流失的话，老化色谱柱效果也不大。鱼和熊掌不能兼得，出峰时间才3min左右，可以降低升温速率

原先是7min出峰的，这次才飘到3min
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发表于 2014-10-25 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ladyhuahua 于 2014-10-25 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这样的程序升温会漂的厉害，流失大，这个柱子最好不超过10度/min。非极性柱子的漂移就小。

老师您好，请问一下我做过上述维护之后，走平衡信号值有40多，是哪里没清洁到吗
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2014-10-25 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 雎鸠05 于 2014-10-25 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


老师您好，请问一下我做过上述维护之后，走平衡信号值有40多，是哪里没清洁到吗


另外载气的纯度怎样？氧高的话基线也会高。空气和氢气的纯度怎样？气体是否净化？FID和进样口甲醇超声一般是可以了，应该干净了。请问原来基线信号多少？
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