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标题:[未解决]【转载】【讨论】火焰法测定钾钠钙镁混标遇到的问题

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风往尘香[使用道具]
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【转载】【讨论】火焰法测定钾钠钙镁混标遇到的问题

近期考核做了一个钾钠钙镁混合标样,要求是直接吸取10ml样品用蒸馏水稀释至250ml容量瓶测定。因之前做过钾、钠、钙、镁单标考核样,如果直接用蒸馏水定容而不加遮蔽剂的话根本不准,但钾钠遮蔽剂为硝酸铯,钙镁遮蔽剂为硝酸镧,头疼~后来做的时候把样品分成3份:1.10ml样品用蒸馏水定容至250ml。(含5%硝酸铯)2.10ml样品用蒸馏水定容至250ml。(含2%硝酸镧)3.10ml样品用蒸馏水定容至250ml。以下是实验数据:K:0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.6对应吸光度为0.001、0.039、0.073、0.108、0.145、0.277,曲线为y=0.172x+0.004,r=0.9997结果为1的钾浓度为1.395,2的结果为1.072,3的结果为1.040;同理,1的钠浓度为0.810,2的钠浓度为0.732,3的浓度为0.702;1的钙浓度为4.052,2的钙浓度为4.041,3的钙浓度为3.475;1的镁浓度为0.218,2的镁浓度为0.211,3的镁浓度为0.177。发现钙镁加硝酸镧或硝酸铯浓度基本一致,而钾钠则差距很大。后得知混标样品真值为K:1.23-1.35Na:1.14-1.24Ca:3.78-4.10Mg:0.189-0.231。。。。求大侠解释,钾钠钙镁混标到底怎么做?(我标准液按大气降水中钾钠、钙镁的测定方法配置)
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adg[使用道具]
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有可能是遮蔽剂不纯,含有钾钠
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ass[使用道具]
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做钾、钠标曲时标液中加硝酸铯/硝酸镧了吗?样品空白中加硝酸铯/硝酸镧了吗?用什么做样品空白?
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happydream[使用道具]
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标液加了,严格按标准配置的,况且如果不加的话和考核样不是在不同介质中了么
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iop[使用道具]
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硝酸铯/硝酸镧的纯度满足测吗
用火焰测定吧,这几个元素在ICP上也好做
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jiankufanhan[使用道具]
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Ca Mg  对水的要求较高 看看你的水咋样
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nmn[使用道具]
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钾和钠容易污染啊,混标建议用ICP来做吧,AAS还没有做过
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shuishui[使用道具]
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是的,它们标准上加的掩蔽剂不同。
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teddy[使用道具]
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这个做的少,当初好像是直接配混标做的,纯水定容,什么都没加诶
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vbnm[使用道具]
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楼主做钙镁的结果还可以啊!
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