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标题:[未解决]【转载】【求助】请问做滤膜重金属的结果偏高是何道理？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
teddy[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】请问做滤膜重金属的结果偏高是何道理？

用的是微波消解法，模拟盲样是在消解罐里直接加一片滤膜，再加标液，消解后稀释。

标线做完后再进个盲样做。靠近标线低浓度的可能高了20～30%，高浓度也要高6,7%，从这点来看干扰物的量似乎是恒定的。

做过滤膜空白和硝酸空白，似乎都正常，吸光度没有多少，0.000X

目前做过的元素有铜，锰，镍，铅，锌，都或多或少存在这个问题

补充：试剂和滤膜空白我用icp扫过全谱，似乎没有多少金属在里面，没有细做，只是扫了个全谱想看看有什么元素
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没有可能是基体的影响
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
参考那个标准是要用微波消解啊？？电热板消解足够方便了。
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adg[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没看明白是加标回收还是标准加入法？
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ass[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会有污染？
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
职业卫生GBZ 160的一系列标准都带了“可用微波消解”这句话
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iop[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是做加标回收，目前做的是对空白试剂的加标回收

其实就是我测出来的实际值，对比理论值偏高

消解罐是用20%硝酸泡过夜或者是新的，里面加了3样东西：

1、一片滤膜

2、在用新买不久的自动移液器（BRAND Transferpette S）加了理论值算出来应该加的标液量

3、5ml优级纯硝酸

然后就密封进微波消解仪了
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我现在消解就用优级纯硝酸，稀释都是用超纯水，容量瓶都是进口的塑料瓶，唯一可以想到的就是消解时加的滤膜，问题是试剂空白和滤膜空白都做过了，测不出什么
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知楼主标值回测做的怎么样？
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-10-25 21:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的过滤膜主要成份是什么？
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