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标题:[未解决]L/D谷氨酸混合物的手性分离方法

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xyw1984[使用道具]
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L/D谷氨酸混合物的手性分离方法

求助L/D谷氨酸混合物的手性分离方法
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  • miracle   2010-11-15 22:17  可用分  +2   鼓励坛友发起话题讨论!欢迎常来! ...
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aa_tang[使用道具]
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回复 #1 xyw1984 的帖子

楼主手头上有冠醚柱吗?手性选择子是冠醚(chiral crown ether)的色谱柱,多种游离氨基酸都可以用Crownpak CR(+) column来做的。

方法一:chiral HPLC

色谱柱:Crownpak CR(+)
流动相:高氯酸溶液(HClO4),pH 2.0
流速:0.5 ml/min
柱温:25摄氏度
检测波长:UV 200 nm

方法二:柱前手性衍生,然后常规RP-HPLC
衍生试剂:Marfey's reagent
衍生反应:L/D谷氨酸与Marfey's reagent,在弱碱性条件下,40度水浴,反应半个小时,然后进C18柱 HPLC分析即可。
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自己开发过方法吗?最经典的AD-H, OD-H, OJ-H,先试试。
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朋友,看看这个链接,也许对你会有帮助 。


        氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分
cuturl('http://www.39hg.com/Article/BasicChmTech/200709/17632.html')
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回复 #1 xyw1984 的帖子

关键是谷氨酸紫外信号不强,得用末端吸收,基线不容易平;我觉得可以先跟对甲苯磺酰氯或单磺酰氯这些带苯环的酰基试剂衍生一下,再用AD柱或OD柱分就容易多了!
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原帖由 xyw1984 于 2010-11-15 21:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
求助L/D谷氨酸混合物的手性分离方法

选择区带电泳,用羟丙基-贝塔环糊精很容易分离的!缓冲溶液的pH好像是在酸性条件下,记不太清了!
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haohaorenjia[使用道具]
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你可以尝试一下万古霉素
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uwku58h[使用道具]
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zzy870720z[使用道具]
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原帖由 uwku58h 于 2010-11-20 14:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
环糊精及其衍生物 - 手性添加剂

这位仁兄是什么意思?是等于么?
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ellaw[使用道具]
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一般氨基酸类的化合物用Daicel 的 CR(+) 或者 CR(-)都能达到较好的手性分离。 而且Daicel 有这方面的数据库可以找他们咨询。
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  • miracle   2010-12-12 11:06  可用分  +3   感谢您的帮助解答!欢迎常来! ...
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