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标题:【求助】求助,葡萄糖酸内酯的羟基保护

pulala[使用道具]
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【求助】求助,葡萄糖酸内酯的羟基保护

求助,葡萄糖酸内酯的羟基保护,一共四个羟基,用三甲基氯硅烷进行保护,只上去了三个,用NMM和dmap 做的碱,质谱上可以看到三个保护基情况,为什么第四个上不去。
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bluelake[使用道具]
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是条件没弄好吧,在重新坐下,条件不够或者浓度不够。
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pulala[使用道具]
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原帖由 bluelake 于 2014-10-29 17:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是条件没弄好吧,在重新坐下,条件不够或者浓度不够。

我用THF做的溶剂,TMSCl加了6摩尔,30度反应的,能帮忙给个相应的条件吗?
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fangxiang[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 pulala 于 2014-10-29 17:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
求助,葡萄糖酸内酯的羟基保护,一共四个羟基,用三甲基氯硅烷进行保护,只上去了三个,用NMM和dmap 做的碱,质谱上可以看到三个保护基情况,为什么第四个上不去。
...

条件很好啊,怎么就出不来呢?
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ladyhuahua[使用道具]
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三个是怎么上去的,我一个都上不去啊
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pou[使用道具]
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自己领回去吧
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lixi559[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 pou 于 2014-10-29 17:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
自己领回去吧

质谱怎么看出上了三个保护基的,亲,我也是在做这个反应,求解答啊
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ilovegaga[使用道具]
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也许是因为空间位阻的问题,要不试试别的保护基团
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