小中大【转帖】【分享帖】我在美国做有机化学实验
我在美国做有机化学实验(一):从实验记录谈起
我在国内高校研究生院做了三年合成实验,在美国高校研究生院做了五年合成实验,而在药厂又做了三年合成实验。在此把我的经历作个比较,供大家参考。
我那时在国内高校做实验,实验记录本是从仓库领的,和街上买的普通笔记本并无不同。对如何记录实验也并无统一详尽规定,我的记忆中导师只说了一句话,实验要如实记录, 其他的细节就留给我掌握了。但初进美国研究生院时,情景可大不一样,记得专有一英文课,详细讲述做科研的道德规范和作抄袭的种种情况,等到进了科研组,导师郑重其事地亲手交给每个新生一本厚厚手册, 一本他自己当年的实验记录本,和一篇组里前辈论文的支持数据材料,并指着这数据说,"...respect these is more important than (respect) me...", 等到进了公司,关于如何记录实验就有更专门的规定,而且每年有小测试,确保每个做实验的人明了各个细节。我现将我导师写的关于实验记录本的部分规定翻译出来,供大家欣赏借鉴。
1。 为何要有notebook?
-原始科学数据 -无二的真相
2。记录实验的原则 x:
-实验记录的目的是为其他的科研人员,不是做实验的本人。
-他人应能凭之重复实验,观测到同样现象,得到同样结果。
3。记录本的组织
-封皮有人名,序列号,研究方向
-有目录/索引
-依次记录,不可移去任一页
-每个实验新起一页,不可空页,跳行记录
-划去每页空白
-页底签名
-记录时直接在本上用黑墨水写,不可涂改,用单化线划去笔误并附脚注
4。记录内容和排版
-有标题和日期
-配平的反应方程式;试剂的用量(质量或体积,如体积标出密度), 摩尔数, 当量数,来源,CAS 号,纯度,物性参数如熔沸点,旋光度等
-注意有效数字
-特殊条件标出如玻璃干燥细节,无氧无水或无光操作等
-所依文献或已做实验
-记录所有相关操作细节 (时间,温度,加料方式等)
-记录所有现象(色,溶, 沉淀,气)等
-复印TLC, GC, HPLC
-记录实验后处理工序(萃取, 洗涤所用容积;干燥剂;蒸馏时间,压力,温度)
-注意检查质衡
-详尽记录纯化步骤 (重结晶,溶剂,体积,温度,是否活性炭处理,收率;蒸馏, 所用玻璃仪器, 真空度,蒸馏头温度,内温,浴温,每个馏分质量;走柱子,溶剂,硅胶量,每级分量和RF值)。
-纯化样计算收率
-纯化样用所在notebook 页数标号;其相应数据如谱图等以此标号注明归档。
-结语,实验结果,解释, 可能改进建议
-附图谱 NMR, IR, MASS, 结构式,谱上注化合物名,人名
-附色谱 GC, HPLC, 柱型,长度, 温度,压力,流量
-对手性化合物,消旋样分离色谱,旋光物分离色谱;测旋光
-签名公正