小中大【转载】【求助】中草药前处理中诸多问题！谢各位老师了
各位老师好！小弟目前在做中药材原料以及水提液的重金属测定的实验，出现了很多问题，由于我们实验室主要是做分离纯化的，找不到人咨询，所以只能在这里向各位高手请教了！先谢过了！
我的处理过程是这样的，原料取样1g，水提液取样5ml，分别做的Pb、As、Hg的检测。我用的是普通的只能调高中低档的电炉进行湿法消解的。Pb，先加入20ml的混合酸（硝酸:高氯酸4：1）,低档半小时，然后再开到中高档至瓶子里面有白烟产生，最后约加5ml水赶酸，最后用水定容至50ml，一个样品下来估计用了40分钟。As，前面与Pb类似，处理完后用水定容至25ml，然后加如2.5ml硫脲。Hg，前面类似，最后用水定容至25ml。
我做了两次，第一次样品颜色是透明的，第二次样品的颜色有的是黄色，有的是透明的。且消化后有些瓶子里面能见到很多针尖一样的白色物质，有些又没有（我用的是普通的是250ml的锥形瓶，消化时敞口）。
至于检测，As、Hg用的AFS，Pb用的是AAS，检测结果两次差别很大。无论是Pb，还是As、Hg。我上面有很多错误，辛苦各位老师给我指出来！
另外，还有几个问题想咨询，1、消化时敞口可以吗？2、怎样去判断样品还没消解完全，还要继续加酸（棕色时看不清底下还有没有），赶算要加多少水？3、最后定容用水行不行 4、一般做同样的东西，偏差有多少能接受？
还想再多问一句，是否有做中药材重金属检测和去除研究或相关的老师，由于我的实验周期不会太长，又遇到了些问题影响进展，真心想跟相关的老师请教，给我指指方向！谢谢！
