【转载】【讨论】ICP测定Ge元素，数据波动太大

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标题:[未解决]【转载】【讨论】ICP测定Ge元素，数据波动太大

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ay123[使用道具]
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发表于 2014-11-7 19:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

近期发现，利用ICP测定Ge元素，数据波动太大，可能波动范围能达到30%。

样品制样：用王水溶解，纯水定容，最终Ge浓度在50ppb，但是同一个样品连续进样测定，结果从30-60ppb都会出现。

样品基体是Au，其他杂质为，La，Ca（浓度含量和Ge基本差不多）

仪器：Varian Vista-Pro（Agilent 725的前身），垂直矩管

谱线：209.426 、219.871 、259.253三条都不好（其它谱线更差，甚至校正曲线都无法画出）

不管哪条谱线，信噪比都不高

请教，是什么原因，该如何处理

a456[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用这个方法测Ge，你们仪器的方法检出限是多少？

ayanyang[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

第一;浓度有点低，ICP分辨率达不到要求；
第二：消解方法是否可靠？

铃儿响叮当[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个你的机器做不了有点困难必须用164nm那条谱线无干扰的同时也考验你机器灵敏度干扰严重分不开

jkh123[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

仪器的检出限，基体干扰（波长附件其它元素干扰）都是需要考虑的

small2011[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

Radial 观测方式的ICP-OES测不了这个浓度的

jom[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

王水消解Ge会有损失，建议做个全程加标回收查看。

ayanyang[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我看资料Ge用王水消解结果会偏低很多。

a456[使用道具]
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发表于 2014-11-7 20:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

测低含量的Ge,波动会有些大。