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标题:【求助】离子色谱法测定奶粉中亚硝酸根问题请教

王薇薇安[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】离子色谱法测定奶粉中亚硝酸根问题请教

标签：离子色谱  紫外检测器  色谱  电导检测  亚硝酸盐

最近做奶粉中亚硝酸盐的检测,用的是离子色谱法,参照国标5009.33-2010.
结果发现在亚硝酸根出峰的地方,正好有一个干扰物质,跟亚硝酸根几乎重合,请问这个问题怎么办?
我用过AS 19, AS 18 和AS 11-HC的柱子, 没有将干扰物质分开,
同时也在电导检测器后接了紫外检测器,波长225nm
但是那个干扰物质也有紫外吸收,
所以现在不知道该怎么去除这个干扰?
不知道大家用的都是什么柱子和色谱条件?
特来求救~~~
先谢过大家的帮助...
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birdfish[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准是用高容量阴离子交换柱，与其类似或同等柱效即可吧
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zhy平平[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品处理比较麻烦吧！！？？
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birdfish[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhy平平 于 2014-11-8 08:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
样品处理比较麻烦吧！！？？

老哥有做过离子色谱吗？
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的样品前处理做的如何？前处理柱用的什么？
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王薇薇安[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ladyhuahua 于 2014-11-8 08:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你的样品前处理做的如何？前处理柱用的什么？

样品前处理完全参照国标, 前处理柱用戴安的RP柱,和Ag柱 Na柱,但是没有效果,干扰还是在...
并且从国标看,我这个亚硝酸的浓度是不是得在0.0333ppm以下才没有超过限量啊?
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发表于 2014-11-8 08:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个所谓的干扰物如何确定的呢？   是加标后不在同一个位置出峰么？ 叠加加标前和加标后的谱图看看呢。
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youreyes[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 王薇薇安 于 2014-11-8 08:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


样品前处理完全参照国标, 前处理柱用戴安的RP柱,和Ag柱 Na柱,但是没有效果,干扰还是在...
并且从国标看,我这个亚硝酸的浓度是不是得在0.0333ppm以下才没有超过限量啊? ...

5009.33-2010只是检测方法，提供的是方法的定量限类数据，限量数值需要参考限量标准哦。
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gogo[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也遇到相同的问题，在用C18，Ag柱，Na柱后，乙酸的峰太宽，正在努力中。
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tianmei001[使用道具]
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发表于 2014-11-8 08:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前面的时间增加多一点。 如果做的时间长柱效下降，还是换柱子把，这种样品蛮伤柱子的。
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