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标题:【求助】浓硝酸中痕量阴离子的测定

dreaming[使用道具]
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发表于 2014-11-8 22:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】浓硝酸中痕量阴离子的测定

[size=2]标签：阴离子  离子色谱  浊度

小弟所在的公司是生产IC厂和光伏厂用高纯化学试剂的，由于这两年太阳能光伏产业遭受打击，公司欲重点开发IC厂的客户。可是他们的要求好高啊：比如，浓硝酸中氯离子，硫酸根离子都要限制在0.5PPM之内。

这个测试真让人头疼。不能上离子色谱，高浓度硝酸根离子严重影响测定。

阶段采用，富集，提高氯离子和硫酸根离子的含量，然后再测浊度（氯转化为氯化银，硫酸根转化为硫酸钡。）可是，硫酸根的标线很难做出很好的线性，数据不敢报出去吧
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lagua123[使用道具]
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发表于 2014-11-8 23:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那就用分光光度测硫酸根吧
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dreaming[使用道具]
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发表于 2014-11-8 23:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 lagua123 于 2014-11-8 23:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那就用分光光度测硫酸根吧

恩，现阶段就是这样做的，蒸硝酸富集氯离子和硫酸根离子，然后做标线，上UV。可是加标一直做不好。

纠结
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2014-11-8 23:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很好奇：蒸硝酸的时候，氯离子（盐酸）不会损失吗？是不是这个原因影响了加标回收？
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dreaming[使用道具]
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发表于 2014-11-8 23:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ladyhuahua 于 2014-11-8 23:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
很好奇：蒸硝酸的时候，氯离子（盐酸）不会损失吗？是不是这个原因影响了加标回收？

氯离子有氯离子的蒸法，要控制温度的。这个也不好做。不过可以试试稀释测，就是把硝酸稀释了然后叫硝酸银。

这还有感谢氯化银的沉淀状态好啊……
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summerxx[使用道具]
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发表于 2014-11-8 23:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
注意下你乘装的设备，多用去离子水冲洗，我之前发现过滤头，注射器，里面的硫酸根，硝酸根特别多！
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changlhsyo[使用道具]
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发表于 2014-11-8 23:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换色谱柱啊或者用其他方法
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发表于 2014-11-8 23:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硫酸根的做法我一直觉得很折腾人。。。
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