小中大【分享帖】气相色谱仪应用于涂料仪器分析
标签:气相色谱仪 涂料 气相色谱 检测器 塔板数
气相色谱仪被广泛应用于涂料仪器分析中,对于未知混合样品的分离,最佳的方法莫过于气相色谱-质谱联用技术。
气相色谱的操作条件
载气:一般为氮气和氦气。氢气也是很好的载气,但使用时要特别注意安全。载气流速会影响色谱柱的分离效率与样品的分离时间。一根2米长的填充柱,一般柱前压力为0.2MPa。毛细管柱的柱前压力约为前者一般。氢火焰检测器还要用到燃烧气氢气,助燃气空气。
汽化室:一般汽化室的温度要比样品的温度高50℃,例如天拿水样品分析约为200-250℃。但对于易分解的样品需要注意,例如二丙酮醇,即使沸点高达168℃,分析温度也只能设120℃。
柱温:通常比主组分的沸点低50℃。常常采用程序升温的柱温。
检测器温度:在考虑不能让分析物任何组分与燃烧产生的水冷凝的前提下,求低不求高。
气相色谱图基本信息在一张气相色谱图上,我们至少可以得到以下一些数据。
保留时间:从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。
调整保留时间:保留时间减去死时间的差值。
死时间:是惰性气体流经色谱柱至检测器所需的时间。
色谱峰峰高、半峰高:色谱峰峰的底宽、半峰宽(半峰高处的宽度)
保留时间与半峰宽之商平方乘以5.54倍,即为理论塔板数。若采用调整保留时间,可计算得到有效塔板数。色谱柱长除以塔板数得塔板高度。一般来说,一根2米长的填充柱,有效塔板数在2000左右,有效塔板高度约1毫米。