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标题:【讨论帖】标准溶液配置和回收率的不确定度

jebel[使用道具]
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【讨论帖】标准溶液配置和回收率的不确定度

标签:合成

最近看了很多不确定度的资料,主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异,曲线拟合也都公式化,但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。

先说标准溶液配置,主要差异体现在系列标准溶液,比如配5个点,有的是5个点不确定度分别计算,然后以不相关合成,有的则只取5个点中的最大值,就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算,只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。

再说回收率的不确定度,有人以回收率范围评,比如回收率为85-115%,则回收率不确定度就是(15%+15%)/√12

也有人叫前处理影响因子不确定度(或者说重复测量不确定度),评定方法是重复测试6次或7次,计算标准偏差作为不确定度

也有人把以上两部分都计算进去。

元芳,你怎么看?

现在CNAS对不确定度越来越重视了,现在只是要求大家会评,估计以后也会关注这些评定细节。
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9妖9[使用道具]
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每个项目,甚至每个目标物的回收率都不一样,,
详细要根据整个方法做下来,针对多种材料,再评估回收率。
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原帖由 9妖9 于 2014-11-15 15:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
每个项目,甚至每个目标物的回收率都不一样,,
详细要根据整个方法做下来,针对多种材料,再评估回收率。

一般来说评不确定度就是这样的,不如说聚氯乙烯中DEHP或者合金中镉什么的,都是特定的
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IAM007[使用道具]
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曲线的不确定度应该是曲线每个点的不确定度加上进样引入的不确定度在加上拟合不确定度合成的,用5点中最大不确定度有点片面。
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原帖由 IAM007 于 2014-11-15 15:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
曲线的不确定度应该是曲线每个点的不确定度加上进样引入的不确定度在加上拟合不确定度合成的,用5点中最大不确定度有点片面。

萃取的,过滤的,进样的,仪器响应的,这些都可以算进前处理影响因子里边。

不过可以加一个仪器重复性,直接把校准证书上那个拿过来
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原帖由 jebel 于 2014-11-15 15:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

萃取的,过滤的,进样的,仪器响应的,这些都可以算进前处理影响因子里边。

不过可以加一个仪器重复性,直接把校准证书上那个拿过来

这些因素我用两个不确定度合成解决,一个是重复性,一个是加标回收。
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原帖由 IAM007 于 2014-11-15 15:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这些因素我用两个不确定度合成解决,一个是重复性,一个是加标回收。

重复性是怎么做的?平行测试7个样(从前处理开始);一个样萃取后,过滤出来7个;还是一个样,过滤出来一个,进7针,三者差别很大。

加标回收,是萃取前加的,还是萃取后未过滤时加的,还是萃取后过滤上机前加的
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原帖由 IAM007 于 2014-11-15 15:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这些因素我用两个不确定度合成解决,一个是重复性,一个是加标回收。

复性是怎么做的?平行测试7个样(从前处理开始);一个样萃取后,过滤出来7个;还是一个样,过滤出来一个,进7针,三者差别很大。

加标回收,是萃取前加的,还是萃取后未过滤时加的,还是萃取后过滤上机前加的
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原帖由 jebel 于 2014-11-15 15:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

重复性是怎么做的?平行测试7个样(从前处理开始);一个样萃取后,过滤出来7个;还是一个样,过滤出来一个,进7针,三者差别很大。

加标回收,是萃取前加的,还是萃取后未过滤时加的,还是萃取后过滤上机前加的 ...

都是做全程测试,使用同一个样品做重复性和加标。其实最好的办法是做CRM,不过很多项目没有CRM,才采用这种方法。
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jebel[使用道具]
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原帖由 IAM007 于 2014-11-15 15:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

都是做全程测试,使用同一个样品做重复性和加标。其实最好的办法是做CRM,不过很多项目没有CRM,才采用这种方法。

加标是空白加标还是已知含量加标,我感觉已知含量加标很难做到85-115%

还有,假如加标回收率试验做了七次,回收率不确定度是按最小到最大范围来计算,还是取平均值来计算
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