小中大【讨论帖】进样口压力上不去的原因？猜猜是什么原因？
标签：进样口 分流管 安捷伦 柱流量 检测器
上周五有两台(6890N-5975C和7890A-5975C)安捷伦的GCMS做维护，清洗离子源，换机械泵油，清洗进样口等。维护结束，调谐正常，检查也未发现什么问题，还进了样品试了一下，做了个简单的样品，采样正常。
本周一，7890A-5975C就直接做样，几个样品都正常。
在6890N-5975C把原来的液体进样针换成固相微萃取针，换SPME专用细径衬管，发现进样口压力正常无漏气现象。然后用老化器老化SPME萃取头，也同时程序升温老化一下柱子。升温过一段时间，听到仪器蜂鸣器报警的声音，发现工作站上面提示前进样口关闭（Front Inlet shout down），在GC版面上看，进样口加热停止（off），进样口压力也off。甚至连附带的前检测器FID也关闭，ＭＳ未受影响。就马上降低进样口温度和柱箱温度，把进样口压力加上，这时也未报警漏气。考虑到刚刚换过衬管动过进样口部分，进样隔垫也使用的时间长了，就先检查隔垫，取下隔垫，虽然不是很好，但也不至于用不成了，既然已经拆下来，就换一个新的吧，不漏气压力正常。然后又程序升温，可惜过了一段时间有出现同样的问题“进样口关闭”，想想是不是衬管的Ｏ型圈有问题，拆下来无什么问题，奇怪，哪里的问题？又想，是不是分流管路有漏气，检查分流管路连接无问题。也改变不同的分流比依然无效。后来仔细观察当柱温升到240多度就不行了，报警。想来想去不知道是什么原因。这时候同事提醒，是不是柱温升高，压力增大而漏气，想想也对，但一般温度升高，封密性会更好，怎么能反而漏气呢？是不是ＥＰＣ有问题？后来咨询安捷伦的一位工程师，我说了进样口压力在柱箱温度高时候上不去等情况，他说你检查一下那里，我说好我看看，其实是很简单的问题，由于是两台仪器同时使用，一台正常，而另一台不正常，忽视了一个基本而简单的情况，查来查去都不是问题的所在之处。
大家猜猜是那里的问题？（注：两台仪器公用一瓶气，７８９０Ａ－５９７５Ｃ正常工作的柱流量是１ｍｌ／ｍｉｎ，30m柱；６８９０Ｎ－５９７５Ｃ压力上不去的柱流量是２ｍｌ／ｍｉｎ，60m柱。上周５刚换过氦气）
非常感谢网友的关注和参与。
答案：虽然载气的总压已经开在最大，但分压不知道什么时候降到0.4Mpa（刚开时候是0.5Mpa多），这样在柱温升高后，进样口压力需要更高时候就无法保证足够的压力，造成仪器报警。
教训：1. 换钢瓶之后，过一段时间，也需要重新检查分压是否合适，隔天或周未也应该再检查。
2. 先想到进样口漏气，但发现并未漏气，就应该考虑气源的问题，结果自己还检查了半天。
3. 有时候把问题想到很复杂，忽视了简单的地方。
[ 本帖最后由 66小飞侠 于 2014-11-15 17:00 编辑 ]
