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标题:[未解决]【转载】【求助】石墨炉测Pb样品吸收值是负值

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
jiushi[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】石墨炉测Pb样品吸收值是负值

待测元素名称：Pb

分析模式：石墨炉

背景扣除方式：氘灯

标准样品浓度：1、2、5、10、20ppb

未知样品的处理方法：微波消解（0.2g样品用8ml硝酸和2ml过氧化氢溶解，130℃保持10min，150℃保持5min，180℃保持10min）

故障现象：进样时发现样品吸收值是负值，标曲有0.9996，吸收值也正常

疑问和求助内容：怎么会出现负值？我是用3%的硝酸溶液作为空白的，结果样品空白和样品吸收值都显示负值，郁闷。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加基改了吗？

  样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

  楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
吸收值仅仅是一方面，还要看背景值，请详述下
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果出的是负值，有可能是仪器调节有问题，出现了过扣现象
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
晴雯啊 结果是负值还好处理 要是做方法验证 做检出限的时候 空白是负值可如何是好？！我也遇到这样的问题
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
妞，楼主样品出现负值，你空白出负值，两者不同呀！

铅空白不可能是负值，不过镉却经常是负值。你什么空白出了负值了？
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果什么都不进，走空气也严重负值的话，是不是仪器有问题了，打维修问问吧
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adg[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我铜  铅  镉都出现过空白是负值的
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ass[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我铜  铅  镉都出现过空白是负值的

做铅前处理通常要加5-7ml硝酸，还有别的试剂，最后定容到25ml，所以我的空白最低能到2-3ug/L，从来没有负值过啊！你的铅也能到负值，在仪器正常的情况下，说明你用的试剂本地低啊！至于铜镉确实经常是负值，我觉得正常。
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happydream[使用道具]
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发表于 2014-11-20 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我刚才测了铅，标准溶液按GB5750做的，12%的磷酸二氢铵、5%的硝酸镁为基体改进剂，结果空白0.34；4、10、20ng的标准溶液全是负数？
测1%硝酸，不加基体改进剂，结果0.018
请问怎么回事
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