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标题:【求助】有机相比例变化对保留时间影响特别大时...

mnstyle[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】有机相比例变化对保留时间影响特别大时...

请各位高手指点一下啊，我现在用的是反相高效液相色谱，在做方法开发时发现试用的方法对样品分离还不错，但是有机相比例增减5%后主成分出峰时间变化很大（超过10分钟），这个该怎么改进啊？
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youreyes[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用的流动相是什么？有机溶剂是什么？
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mnstyle[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水相是0.25%冰乙酸水溶液，用氨水调的pH，有机相是乙腈。试过将pH调整±1，出峰时间变化不明显，调整有机相比例后出峰时间变化很大。用甲醇作有机相也试过了，但有同样的情况，也是出峰时间变化很大，只是用甲醇时峰形不好，所以准备继续用乙腈。不过有机相比例轻微变化对出峰时间影响太大，这个该怎么改进啊
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youreyes[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你现在的PH是多少？现在出峰时间多少？
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any333[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果只是对有机相比例变化较大是没关系的，只是对有机相比例耐用性不好而已，只需要在方法中列明。
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whitesheep[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

你样品已经分离不错了，为什么还要增加有机相呢？
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whitesheep[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是因为出峰时间太晚了吗？
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们做反相色谱也会经常遇到类似的问题，每次做之前都会调节一下保留时间来着
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hold住[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只要是分离效果达到你的要求，方法可行，还有一个办法，就是用相对保留时间定位...像楼上说的，如果遇到保留时间相差太远的情况可以调节...
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pulala[使用道具]
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发表于 2014-11-21 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
pH值的变化影响很大，你改变流动相比例的同时注意pH了吗
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