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标题:[未解决]【转载】【求助】原子荧光测定硒的荧光值偏低

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
iop[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】原子荧光测定硒的荧光值偏低

我使用吉天AFS-933原子荧光光度计，测定硒标准曲线的 荧光值偏低，标准曲线的系列是1 2 4 8 10微克升，第一点的荧光值才20多点儿。使用的硼氢化钾浓度是1.5%，氢氧化钠的浓度是0.5%，载流使用的盐酸，浓度是5%。测定的荧光值一直都很低，
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
荧光值偏低的可能原因太多了，楼主还是仔细自检一下吧
1. 消解不完全
2. 消解损失
3. Se没有全部还原
4. 仪器设置、载液、硼氢化钾等问题
5. et al
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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原因的确有不少
楼上说的比较多

不知道楼主的元素灯用了多久了？灯的寿命问题也不容忽视
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把盐酸浓度提高到20%
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
注意样品分解过程中，不要使Se，以氯化物形式损失；
样品处理时，要将氧化性酸或具有氧化活性的离子（例如：NO2-）赶尽；
测定前必需将Se(Te)6+还原为Se(Te)4+,常用的还原剂为6mol/L的热HCl。其它还原剂(硫脲,抗坏血酸,KI)等不能作为Se，Te测定的预还原剂，因为这些还原剂会将Se(Te)6+还原为原子态，而使之不能发生氢化反应；
测试时加入Fe3+可以降低共存过渡元素的干扰。
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发表于 2014-11-21 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
预还原很重要，楼主前处理时要预还原，另外，需要加入铁氰化钾隐蔽剂。试样、载流和标液三者酸度要一致。
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发表于 2014-11-21 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉都没答到点上，很多都是说样品处理的，可是楼主是说标液测出来的荧光强度低~~荧光强度低会影响线性吗，如果线性不好还怎么做样品呢？
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
线性挺好的啊 就是荧光值很低 我每次测定线性都是三个九以上 但是就是标准曲线各点的荧光值很低 提高酸度到10% 荧光提高一点 但是最低点也才40-50 哎
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标液里有没有加硫脲呀？我记得好像不同标物中心的加硫脲之后有的提高有的还降低呢，把酸度提高一点，10%或者15%，我觉得硼氢化钾1%就够了，另外硒本身的灵敏度本来就不像砷那么高的，如果还是觉得地就只能生高点负高压了！
另外灯用了多久了，如果之前长时间没用过灵敏度反而会有损失的！
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adg[使用道具]
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发表于 2014-11-21 21:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有灯灵敏度下降了的可能！
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